Поверка и калибровка мерной посуды. Техника работы и калибрование мерной посуды Калибровка посуды
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОСУДА МЕРНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ СТЕКЛЯННАЯ
ЦИЛИНДРЫ, МЕНЗУРКИ, КОЛБЫ, ПРОБИРКИ
ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
01.01.76
Настоящий стандарт распространяется на мерную лабораторную стеклянную посуду: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки (далее - посуда), изготовляемые для нужд экономики страны. Стандарт соответствует стандартам ИСО 1042-83 и ИСО 4788-80. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4, 6, 10).
1. ИСПОЛНЕНИЯ, ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ
1.1. Цилиндры должны изготовляться классов точности 1 и 2, исполнений 1, 2, 2а, 3, 4 и 4а в соответствии с черт. 1 и 2 и табл. 1 и 2.Цилиндры
Таблица 1
Цилиндры исполнений 1 , 2 т 2а
Размеры, мм
|
Вместимость цилиндров, см 3 |
D , не менее |
H , не более |
h , не менее |
l , не менее |
Пред. откл. |
5 | 7/16; 10/19 | 10 | 10/19 | 25 | 14/23 | 50 | 14/23; 19/26 | 100 | 19/26; 24/29 | 250 | 19/26; 29/32 | 500 |
Не менее 1,1 Не менее 1,5 |
20/32; 34/35 | 1000 | 29/32; 45/40 | 2000 | 34/35; 45/40 |
Цилиндр 2-100-1 ГОСТ 1770-74
1 - цилиндр; 2 - основание
Таблица 2
Цилиндры исполнений 3 , 4 к 4а
Размеры, мм
|
Вместимость цилиндров, см 3 |
Цена наименьшего деления, см 3 |
Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 |
D , не менее |
H , не более |
h , не менее |
Н 1 не менее |
l , не менее |
Обозначение конуса по ГОСТ 8682 |
Пред. откл. |
14/23 | 14/23; 19/26 19/26; 24/29 19/26; 29/32 |
Цилиндр 4-100-2 ГОСТ 1770-74
(Измененная редакция, Изм. № 1, 5, 7, 8, 9, 10). 1.2. Мензурки должны изготовляться в соответствии с черт. 3 и табл. 3.Мензурка
Таблица 3
Размеры мм
|
Вместимость мензурок, см 3 |
Цена наименьшего деления, см 3 |
Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 , не более |
l , не менее |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Пред. откл. |
Мензурка 100 ГОСТ 1770-74
1.3. Колбы должны изготовляться 1 и 2 классов точности исполнений 1, 2, 2а, 3, 4, 4а в соответствии с черт. 4 и 5 и табл. 4 и 5.
* Размеры для справок
Таблица 4
Размеры, мм
|
Номинальная вместимость, см 3 |
S , не менее |
Обозначение конуса по ГОСТ 8682 |
Минимальное расстояние объемной риски от места изменения размера сечения, не менее |
для колб класса точности |
Колба 2-100-2 ГОСТ 1770-74
* Размеры для справок.
Таблица 5
Размеры, мм
Пример условного обозначения колбы исполнения 4, вместимостью 100 см 3 , 2-го класса точности:Колба 4-100-2 ГОСТ 1770-74
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 5, 9, 10). 1.3а. Пробирки должны изготовляться исполнений 1 и 2 в соответствии с черт. 5а и 5б и табл. 5а.Пробирки
* Размер для инструмента. Пример условного обозначения пробирки исполнения 1, вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 из химически стойкого стекла:
П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74
Пример условного обозначения пробирки исполнения 2 номинальной вместимостью 15 см 3 с взаимозаменяемым конусом 14/23 из химически стойкого стекла
П-2-15-14/23 ХС ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 8). 1.4. Основные параметры и размеры посуды должны соответствовать указанным на черт. 1 - 5б и в табл. 1 - 5а. Пробирки исполнения 1 должны изготовляться номинальной вместимостью 10 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 . Примечание. Допускается по заказу потребителя изготовлять пробирки исполнения 1 с ценой деления 0,2 см 3 или без делений и толщиной стенки не менее 0,6 мм. (Измененная редакция, Изм. № 4, 7, 8). 1.5. Основные размеры пробок должны соответствовать указанным на черт. 6 и в табл. 6. Пробки из пластмассы должны соответствовать указанным на черт. 6а и в табл. 6а.Пробка стеклянная
Таблица 6
Размеры, мм
Пробка пластмассовая
Таблица 6а
|
Конусы горловин посуды по ГОСТ 8682 |
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Посуда должна изготовляться из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400 в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рабочим чертежам, утвержденным в установленном порядке. Пробирки допускается изготовлять из медицинского стекла по ГОСТ 19808. (Измененная редакция, Изм. № 10). 2.2. Посуда должна быть отожжена. Удельная разность хода не должна превышать 8 млн -1 для цилиндров, мензурок и колб, 10-12 млн -1 для пробок к цилиндрам и колбам и 7-9 млн -1 для пробирок. (Измененная редакция, Изм. № 6, 9). 2.3. Изделия должны быть изготовлены с минимальным количеством видимых дефектов. (Измененная редакция, Изм. № 10). 2.4. Цилиндры, колбы и пробирки вымеряют на наливной объем, мензурки - на отливной объем. Допускаемые погрешности от номинальной вместимости посуды при температуре 20 º C не должны превышать указанных в табл. 7.Таблица 7
|
Номинальная вместимость |
Допустимая погрешность |
Цилиндры |
Мензурки |
1-го класса |
2-го класса |
1-го класса |
2-го класса |
Таблица 8
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5). 2.20. Ширина отметок шкал цилиндров, мензурок и пробирок не должна быть более указанной в табл. 9. Не допускается увеличение ширины на концах отметок более чем на 0,2 мм.Таблица 9
(Измененная редакция, Изм. № 4, 8). 2.21. Отметки, цифры и надписи на посуде должны быть четкими и устойчивыми в условиях эксплуатации. (Измененная редакция, Изм. № 5). 2.22. (Исключен, Изм. № 8).3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Посуда должна подвергаться государственным, приемосдаточным и периодическим испытаниям. Государственные испытания - по ГОСТ 8.001 и ГОСТ 8.383. (Измененная редакция, Изм, № 3, 6). 3.2. При приемосдаточных испытаниях каждое изделие следует проверять на соответствие требованиям пп. 2.13, 2.16, не менее 10 % изделий от партии - на соответствие требованиям пп. 1.1- 1.4, 2.1 (в части соответствия чертежам), 2.5, 2.7, 2.8 (при входном контроле), 2.10, 2.11, 2.15 и менее 1 % изделий от партии - на соответствие требованиям пп. 2.12, 2.17- 2.21. Результаты выборочной проверки распространяются на всю партию. Партией считают изделия, предъявленные к приемке по одному документу. Изделия на соответствие требованиям пп. 2.2, 2.4, 2.9, 2.14 следует проверять по плану одноступенчатого контроля, соответствующего II ступени контроля по ГОСТ 18242* с приемочным уровнем равным 6,5 % в соответствии с табл. 10.* На территории Российской Федерации действует ГОСТ P 50779.71-99.Таблица 10
|
Объем партии |
Объем выборки |
Приемочное число |
Браковочное число |
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Исполнение, качество посуды, нанесение отметок и оцифровку шкал (пп. 2.3, 2.7- 2.9, 2.13, 2.16, 2.17, 5.1) проверяют внешним осмотром на расстоянии около 50 см при рассеянном дневном свете или соответствующем ему искусственном освещении. Размеры посуды (пп. 1.1 - 1.4, 2.9, 2.15, 2.17- 2.20) дефекты стекла и исполнения (п. 2.3, 2.10, 2.11) следует проверять универсальным измерительным инструментом и с помощью лупы по ГОСТ 25706 с увеличением не менее 6 × . Форму носиков (п. 2.12), устойчивость посуды (п. 2.9) проверяют опробованием. Материал оснований и пробок (п. 2.6) проверяют по сопроводительным документам. 4.2. (Исключен, Изм. № 7). 4.3. Качество отжига (п. 2.2) - по ГОСТ 7329. 4.4. Вместимость посуды и градуировку (п. 2.4 и п. 2.14) должны проверять по ГОСТ 8.234. (Измененная редакция, Изм. № 4) 4.5. Взаимозаменяемые конусы (п. 2.5) следует проверять по ГОСТ 8682. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.6. Качество нанесения отметок, оцифровки и надписей (п. 2.21) проверяют воздействием 5 %-ного раствора пирофосфорнокислого натрия (Na 4 P 2 O 7) с добавлением 0,5 %-ного раствора додецилбензосульфата натрия (C 18 H 29 SO 3 Na) в течение 2 ч при температуре (80±2) ºС или воздействием раствора с (НС1) = 2 моль/л в течение 1 ч при температуре (20±5) ºС. После испытаний отметки, цифры и надписи должны быть хорошо видны, чтобы можно было снять показания в обычных условиях. (Измененная редакция, Изм. № 5, 8).5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. На посуде должны быть четко нанесены: а) товарный знак предприятия-изготовителя; б) номинальная вместимость в мл на колбах; в) надписи: «см 3 »; г) обозначение класса (на колбах и цилиндрах); д) «20 º C »; е) буква O (отлив) или Н (налив); ж) обозначение настоящего стандарта. На пробирках, горловинах и пробках колб и цилиндров должны быть указаны размеры конусов. Маркировка изделия, предназначенного для экспорта, - по договору между предприятиями и внешнеэкономической организацией. Маркировка пробирок исполнения П-1 (без делений) - по согласованию с потребителем. (Измененная редакция, Изм. № 4, 10). 5.2. Колбы, цилиндры, мензурки и пробирки должны быть завернуты в бумагу по ГОСТ 8273 или упакованы с подкладкой из гофрированного картона по ГОСТ 7376, на котором их укрепляют пленкой из пластмассы или уложены в коробки (ящики) из коробочного картона по ГОСТ 7933, или гофрированного картона по ГОСТ 7376 с применением разделительных прокладок. Пробки должны быть вынуты из горловины. Упакованную посуду укладывают с мягкой прокладкой в ящики по ГОСТ 16536, ГОСТ 16511, ГОСТ 15841, ГОСТ 2991, ГОСТ 5959. Колбы, цилиндры, мензурки и пробирки, предназначенные для экспорта, должны быть завернуты в бумагу марки А или Б по ГОСТ 8273 и упакованы с прокладкой из стружки марки П по ГОСТ 5244 в деревянные ящики по ГОСТ 24634. Посуда, предназначенная для экспорта в страны с тропическим климатом, должна быть завернута в парафинированную бумагу по ГОСТ 8273 и упакована в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 с прокладкой из стружки марки П, влажностью не более 12 % по ГОСТ 5244. Швы пакета с посудой должны быть герметично сварены.В соответствии с заказ - нарядом внешнеторговой организации стружка должна быть обработана антисептиком по ГОСТ 15155.Допускается применять другие пленочные материалы, обеспечивающие сохранность посуды. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4, 5, 6, 8, 10). 5.3. При транспортировании контейнером допускается другой вид тары, обеспечивающий сохранность изделий. 5.4. Масса брутто не должна быть более 50 кг. 5.5. Каждый ящик должен иметь сопроводительную документацию с указанием: а) товарного знака или наименования предприятия-изготовителя; б) наименования и количества изделий; в) обозначения настоящего стандарта; г) даты выпуска. Товаросопроводительная документация для посуды, предназначенной для экспорта, должна соответствовать требованиям и составляться на языке, указанном в заказе-наряде внешнеторговой организации. Товаросопроводительная документация должна быть завернута в оберточную бумагу марки A или Б по ГОСТ 8273 и вложена в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, а для стран с тропическим климатом - в два пакета, с последующим упаковыванием в водонепроницаемую бумагу по ГОСТ 8828. Края водонепроницаемой бумаги должны быть склеены синтетическим клеем. Швы пакета из полиэтиленовой пленки должны быть герметично сварены. Товаросопроводительная документация должна укладываться в ящик с упакованными изделиями. Один экземпляр упаковочного листа для посуды, предназначенной для экспорта, должен быть помещен в пакет из водонепроницаемой бумаги по ГОСТ 8828 или бумаги с полиэтиленовым покрытием и уложен в специальный карман ящика. Для посуды, предназначенной для экспорта в страны с тропическим климатом, упаковочный лист должен быть помещен в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354, швы которого надежно свариваются. Пакет дополнительно обертывают в бумагу, покрытую полиэтиленом, или водонепроницаемую бумагу и укладывают в карман ящика. При упаковывании партии посуды в несколько ящиков карман укрепляют на ящике № 1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.6. Маркировка транспортной тары должна производиться в соответствии с ГОСТ 14192. На каждом ящике должны быть нанесены манипуляционные знаки, соответствующие надписям: «Верх, не кантовать», «Хрупкое. Осторожно» и надпись «Не бросать!». Маркировка транспортной тары для посуды, предназначенной для экспорта, - в соответствии с заказ - нарядом внешнеторговой организации и ГОСТ 14192, ГОСТ 24634. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 5.7. Транспортирование и хранение посуды - по группе условий 6 ГОСТ 15150. (Измененная редакция, Изм. № 4). 5.8. Цилиндры с пластмассовыми основаниями и пробками и колбы с пластмассовыми пробками должны храниться в помещениях при температуре от 0 до 25 ˚ C на расстоянии не менее 1 м от теплоизлучающих устройств. Изделия должны быть защищены от воздействия прямых солнечных лучей и веществ, разрушающе действующих на пластмассовые основания.ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ОЦИФРОВКА И НАНЕСЕНИЕ ОТМЕТОК НА ШКАЛАХ
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Исключено, Изм. № 10).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
1. Номенклатура показателей качества лабораторных приборов и аппаратов из
стекла
1.1. Номенклатура показателей
качества и характеризуемые ими свойства лабораторных приборов и аппаратов из
стекла
|
Наименование показателя качества |
Наименование характеризуемого свойства |
1.1. Предел допускаемой погрешности, см 3 , мл | 1.2. Удельная разность хода лучей, млн -1 (ГОСТ 7329) | Двойное лучепреломление | 1.3. Номинальная вместимость, см (мл) | Объем | 1.4. Цена деления, см 3 (мл) | Характеристика точности измерения | 1.5. Класс точности | - | 1.6. Показатель герметичности, Па | Герметичность | 1.7. Объем, соответствующий нижней отметке, см 3 (мл) | Объем | 1.8. Материал | Физико-химическое | 1.9. Габаритные размеры, мм | Геометрическое | 2. Показатели экономного использования сырья, материалов, топлива, энергии и трудовых ресурсов | 2.1. Масса изделия, кг | Экономичность по расходу материала |
3. Эстетические показатели |
3.1. Показатель четкости исполнения шкал, знаков, указателей, балл | Совершенство производственного исполнения | 3.2. Окалина | 3.3. Камень | 3.4. Свиль | 3.5. Пузырь | 3.6. Капиллярный пузырь |
4. Показатели технологичности |
4.1. Трудоемкость изготовления изделия, нормо-ч (ГОСТ 14.205) | Технологическое | 4.2. Материалоемкость, т/руб (ГОСТ 14.205) | 4.3. Технологическая себестоимость, руб (ГОСТ 14.205) | Технологическое |
5. Патентно-правовые показатели |
5.1. Показатель патентной защиты | 5.2. Показатель патентной чистоты |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством приборостроения, средств автоматизации и систем управления СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18.11.74 № 2547 Изменение № 10 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97) За принятие изменения проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт | Республика Армения | Армгосстандарт | Республика Белоруссия | Госстандарт Республики Беларусь | Кыргызская Республика | Кыргызстандарт | Республика Молдова | Молдовастандарт | Российская Федерация | Госстандарт России | Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт | Туркменистан | Главгосинспекция «Туркменстандартлары» | Республика Узбекистан | Узгосстандарт | Украина | Госстандарт Украины |
|
Номер пункта, приложения |
Номер пункта, приложения |
ГОСТ 8.001-80 | 3.1 | ГОСТ 10354-82 | 5.2; 5.5 | ГОСТ 8.234-77 | 4.4 | ГОСТ 14192-96 | 5.6 | ГОСТ 8.383-80 | 3.1 | ГОСТ 15150-69 | 5.7 | ГОСТ 14.205-83 | Приложение 3 | ГОСТ 15155 -99 | 5.2 | ГОСТ 2991-85 | 5.2 | ГОСТ 15841-88 | 5.2 | ГОСТ 5244-79 | 5.2 | ГОСТ 16337-77 | 2.6 | ГОСТ 5959-80 | 5.2 | ГОСТ 16511-86 | 5.2 | ГОСТ 7329-91 | 4.3, Приложение 3 | ГОСТ 16536-90 | 5.2 | ГОСТ 7376-89 | 5.2 | ГОСТ 18242-72 | 3.2 | ГОСТ 7851-74 | 1.3, 2.5 | ГОСТ 19808-86 | 2.1; 3.3 | ГОСТ 7933-89 | 5.2 | ГОСТ 21400-75 | 2.1; 3.3 | ГОСТ 8273-75 | 5.2; 5.5 | ГОСТ 24634-81 | 5.2; 5.6 | ГОСТ 8682-93 | 1.1; 1.3; 1.3а; 1.4; 1.5; 4.5 | ГОСТ 25706-83 | 4.1 | ГОСТ 8828-89 | 5.5 |
Ц е л ь р а б о т ы. Научиться самостоятельно градуировать стеклянную мерную химическую посуду с учетом температуры и давления воздуха.
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Градуировка необходима, так как посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим нормативам и диаметр пипеток (бюреток, мерных колб) не отвечает требованиям стандарта, что приводит к значительным ошибкам при химическом анализе.
Химическую посуду градуируют следующим образом: в сухую мерную колбу (пипетку, бюретку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости m в . Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости при данной температуреV в . После этого расчеты не заканчиваются, так как принято пересчитывать объем жидкости к тому объему, который бы занимала бы жидкость при температуре 20 0 С. При этом учитывается то обстоятельство, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.
П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Химическая посуда 1-го и 2-го классов точности: бюретки на 25 и 50 мл, пипетки на 1, 2, 5, 15, 25, 50 мл, мерные колбы на 25, 50, 100, 250 мл.
Х о д р а б о т ы. Процедура градуировки предусматривает несколько этапов.
А. Калибровка мерных колб
1. Взвешивают налитую в мерную стеклянную посуду водуm в .
2. Рассчитывают объем взвешенной жидкости и по данным табл. 4 находят значение объема W для температуры и атмосферного давления, которые были зафиксированы во время взвешивания. Искомый объем взвешенной жидкости при температуре и давлении во время проведения опыта будет равен
V в = W ×m в /1000.
Т а б л и ц а 4. Объем W 1000,00 г воды при различных температурах
| Температура t, 0 С | Удельный вес воды, r в, г/cм 3 | Объем при атмосферном давлении | ||
| 740 мм. рт. ст. W 740 , мл | 760 мм. рт. ст. W 760 , мл | 780 мм. рт. ст. W 780 , мл | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Определяют объем воды, который был бы при температуре 20 0 С. По данным табл. 5 находят суммарную поправку D W в последнем столбце на расширение стекла и удельный вес воды при температуре градуировки. Далее по формуле вычисляют окончательный объем мерной посуды при 20 0 С:
V в 20 = V в ×(1 + DW /1000).
Т а б л и ц а 5. Поправки на расширение стекла и удельный вес воды
и суммарная поправка в зависимости от температуры.
Б. Калибровка бюретки
Заполняют табл. 6 и строят по этим данным точечный график зависимости ошибки объема DV , мл, от прибавленного объема V , мл, из бюретки. Ошибка объема может быть как положительной (рис. 1), так и отрицательной.
DV , мл
V , мл
Рис.1. График калибровки бюретки
Т а б л и ц а 6. Опытные данные по калибровке бюретки
| Объем воды, показанный на бюретке, V , мл | Масса воды m в,г | Искомый объем взвешенной жидкости V ,мл | Ошибка объема, DV ,мл, DV = V -V |
В. Калибровка пипеток
С помощью резиновой груши набирают воду в пипетку до метки и затем сливают объем воды, на который рассчитана пипетка, в предварительно взвешенный сухой стакан, затем взвешивают массу налитой водыm в. Дальнейшие действия проводят так же, как и для мерных колб.
О т ч е т
Обработайте полученные результаты и сделайте вывод, используя данные табл. 7, о возможности использования полученной вами мерной посуды для работы. Спросите преподавателя о классе химической посуды, если он не указан.
Т а б л и ц а 7. Допускаемые в миллилитрах отклонения
от вместимости химической посуды при 20 0 С.
Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.
В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.
В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.
Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.
Пипетки. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.
По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.
Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25: 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 - 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 - 0,032 = 24,968 мл.
Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884: 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).
Бюретки. Вместимость бюретки проверяют с интервалом в 5,0 или 10,00 мл. Взвешивание в бюретке воды с точностью до 0,001 г проводят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднее значение округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от «0» (нуля) бюретки.
Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.
Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00: 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 - 9,97 = 0,01 мл.
При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.
Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.
Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250: 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.
Лабораторная работа №1
ТЕХНИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА
Цель работы: ознакомиться с основными видами химической посуды. Освоить методику проведения взвешивания и измерения объёмов жидкостей.
Теоретическая часть
Химическая посуда
Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Это свойство является очень важным, поскольку химическая посуда не должна выделять в вещество или в раствор, которые в ней находятся, своих составных частей, так как это приведёт к загрязнению вещества. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание – до температуры красного каления. Однако резкое охлаждение горячего стекла практически всегда приводит к его растрескиванию и об этом нужно помнить при проведении экспериментов. Растрескивание стекла может произойти также при неравномерном нагревании стеклянной посуды или приборов, поэтому перед нагреванием пробирку или колбу необходимо равномерно прогреть.
При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.
Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла. Отличить нетермостойкую посуду от термостойкой, можно по следующим признакам: термостойкое стекло имеет толщину примерно 2 – 3 мм, которая, как правило, одинакова во всех частях изделия. Нетермостойкое стекло обычно большей толщины и может иметь неравномерные утолщения в различных частях посуды или прибора.
В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Однако фарфоровые изделия более дорогостоящи, чем стеклянные, и обладают одним общим недостатком – они непрозрачны. Поэтому перечень фарфоровых изделий довольно ограничен. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.
Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов – золота, платины, серебра, никеля и т.д.
По своему назначению химическую посуду разделяют на две категории.
1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.
2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..
Особый класс составляет мерная посуда. Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах. Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам.
1. Измерение производится при температуре 20 0 С.
2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.
3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.
4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.
5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.
Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.
Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать – установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.
Мерная посуда ОФС
Взамен ГФ X , стр.849
Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на мерную посуду, используемую в фармакопейном анализе для измерения объема жидкостей. К мерной химической посуде относятся мерные колбы, пикнометры, пипетки, бюретки, а также мерные цилиндры, мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. В отличии от химической посуды общего назначения мерная посуда имеет точную градуировку.
Виды мерной посуды
Мерные цилиндры (рис. 1 а) – стеклянные (могут быть пластиковые) толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в мл (5 – 2000 мл). Имеются цилиндры, снабженные притертыми пробками.
Градуированные мерные стаканы (рис. 1 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.
Мензурки (рис. 1 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 мл.
Пробирки с делениями - сосуд цилиндрической формы, имеющий полукруглое, коническое или плоское дно, объемом от 5 до 25 мл предназначены для химических реакций проводимых в малых объемах, биологических, микробиологических процедур, для отбора проб, отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные). Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Пробирки могут быть со шлифом, без шлифа, соответственно с пробками и без пробок.
К посуде для точногоизмерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки.
Мерные колбы (рис. 2 а) представляют собой круглые плоскодонные сосуды, предназначенные для точного измерения объема (на вливание) при приготовлении растворов известной концентрации. Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла (шейки) последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми.
На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу.
Рис. 2. Мерная колба (а), пикнометры (б)
В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Часто для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена.
Мерные колбы имеют вместимость 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3 и служат для приготовления растворов с точной концентрацией .
Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 мл (рис. 2б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости .
Пипетки (рис. 3) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного измерения объемов растворов.
Рис. 3. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): граду-ированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е) |
Различают следующие типы пипеток:
Неградуированные с одной кольцевой меткой - пипетки Мора (рис. 3 а) – откалиброванные на полный слив. Жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца ;
Неградуированные с двумя кольцевыми метками – пипетки Мора (рис. 3 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней ;
- градуированные (рис.3 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.
Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см3 – указывается производителем в верхней или средней их части.
Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками ; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями мл. Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.3 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца. Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие
высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в
пределах от 2 до 5000 мкл.
Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 3 д).
Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 3 е). Дозаторы в этих пипетках могут быть механическими и электронными. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Бюретки - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и титрования при определении количественного содержания вещества.
Бюретки бывают двух типов:
тип I - без установленного времени ожидания 1-го и 2-го классов;
тип II - с установленным временем ожидания только 1-го класса.
Объемные бюретки (рис.4, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.4, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (рис.4, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.
У бюретки с автоматическим нулем (рис. 4, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка.
Рис.4 Бюретки:
(а)- с одноходовым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) – двух-ходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом (2 мл, 5 мл). Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл.
Материал
Стеклянная мерная посуда должна изготовляться из стекла, обладающего необходимыми химическими свойствами, обеспечивающими устойчивость к воздействию агрессивных сред, света и т. д.
Для производства стеклянной посуды используется боросиликатное стекло, в состав которого входят оксиды щелочных и щелочноземельных металлов (кальция, натрия или калия), добавляемые к кремнезему в основе обычного (силикатного) стекла. При их замене на оксид бора стекло приобретает особые свойства - низкий коэффициент линейного теплового расширения, повышенную химическую и механическую устойчивость.
Стекло, из которого сделана посуда, должно быть без видимых дефектов, а внутреннее напряжение должно быть снято до необходимых пределов.
Точность измерения вместимости мерной посуды
В лабораторных испытаниях используется отечественная мерная посуда 1 или 2 класса точности (в соответсвии с ГОСТ) или зарубежная мерная посуда А или В класса точности Международного стандарта (ISO). 1-й класс или класс А предназначен для более точных изделий, используемых при количественном определении; 2-й класс или класс В - для менее точных измерений.
Пределы погрешности измерения
Пределы погрешностей означают максимально допускаемую разность погрешностей между двумя любыми точками шкалы. Погрешности измерения сливаемой жидкости не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1.
Калибровка лабораторной мерной посуды
Мерные колбы, пикнометры, пипетки и бюретки перед работой необходимо проверять. Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на "выливание" (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают водой очищенной : наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в определении массы воды очищенной, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении.
При проверке пипеток воду из них спускают в бюкс с крышкой и взвешивают. Не выливая воду из бюкса, спускают в него снова полную пипетку и взвешивают. Так поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднее. При проверке бюреток измеряют массу всего ее объема, а затем - массу воды через каждые 10 мл. Для точной калибровки проверяют массу каждого миллилитра. Температура, при которой калибруется мерная стеклянная посуда, должна быть равна 20° С. На практике при калибровании и проверке мерной посуды пользуются таблицами, показывающими, сколько воды очищенной определенной температуры надо отвесить в воздухе той же температуры, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20οС.
Таблица 1. Таблица массы 1 л воды, взвешенного в воздухе при помощи латунных гирь при разных температурах
Температура воды и воздуха в οС | Масса 1 л воды, г | ||||
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Работа с мерной посудой
Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема. К посуде для приблизительногоизмерения объема относятся мерные цилиндры, градуированные лабораторные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Относительная погрешность при измерении объема с помощью такой посуды составляет 1 % и более. Данная посуда предназначена в основном на выливание. Термин «на выливание» означает, что если перелить содержимое заполненного мерного сосуда в другой сосуд, то объем вылитой жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на сосуде.
Мерные цилиндры, градуированные мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный сосуд до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления.
Мерные колбы. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерную колбу жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.
Объем вылитой из колбы жидкости будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема жидкости с последующим выливанием ее. Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для выливания», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный на колбе. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки.
Рис.6. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе
Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 5). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис.6). В колбе большого объема (500 – 2000 мл) доводить до метки раствор следует, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.
Растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т. к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определяемый объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе. Спиртовые, водно-спиртовые растворы и растворы органических растворителей доводят до метки после выдерживания их в течение 20 мин при 20ο С.
После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, и, придерживая последнюю большим или указательным пальцем правой руки или ладонью, хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. Несмотря на то, что после перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т. к. часть раствора остается на пробке, доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.
При необходимости нагревают растворы в мерных колбах на водяной бане (до температуры, указанной в нормативном документе), затем перед доведением раствора до метки, колбы охлаждают и выдерживают при температуре 20ο С в течение 20-30 минут.
Мерные пипетки. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Для наполнения любой пипетки уровень жидкости должен быть на 2-3 см выше метки. Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, жидкость выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой. Далее пипетку переносят в другой сосуд, прикасаясь ее нижним концом к внутренней поверхности этого сосуда, и дают жидкости медленно стечь. При быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Остаток жидкости (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к краю наклоненного сосуда в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды. В случае полного выливания до носика, необходимо выдержать 15 с до удаления пипетки из приемного сосуда.
Объемные бюретки. Перед началом работы бюретку два раза промывают водой очищенной и дважды ополаскивают раствором, который в ней будет находиться.
Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, затем заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Если бюретка имеет двух-ходовой кран 2 (рис.4, в), то заполнение проводят, присоединяя к изогнутой трубке резиновый шланг от склянки с раствором. Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил бюретку до конца носика.
В бюретки со стеклянным краном забор жидкости осуществляется путем засасывания грушей через верхнее отверстие при открытом кране. Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки с резиновой трубкой поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален.
Бюретку устанавливают на нуль только после того , как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором. Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, удаляют. Капли, оставшиеся на воронке, могут увеличивать объем жидкости в бюретке, что может привести к неправильному результату анализа.
Во время титрования нельзя касаться носиком бюретки стенок приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно.
Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл. Для некоторых бюреток 1 класса (класса А) установлено время ожидания 30 с. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.
При заполнении объемных бюреток (а также другой мерной посуды) легко пенящимися жидкостями время ожидания для оседания пены должно быть длительным – до исчезновения последнего пузырька, а доведение до мениска осуществляется осторожно по стенкам заполняемого сосуда. Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край мениска (рис.4, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю мениска.
В бюретку с автоматическим нулем раствор, подаваемый снизу через трубку, поднимается до верхнего среза отростка, избыток его будет стекать из бюретки через трубку (рис.4). После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл. Стеклянные краны бюреток должны быть очень слабо смазаны вазелином или сплавом ланолина с воском. Особенно опасна обильная смазка у микробюреток, поскольку она может подниматься вверх по бюретке и, загрязняя внутреннюю поверхность ее, нарушает нормальное смачивание стенок бюретки раствором.
Растворы едких и углекислых щелочей держат в бюретках с зажимами, так как при хранении этих растворов в бюретках со стеклянными кранами часто происходит «заедание» кранов. Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Установка мениска
Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы. Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 5), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса (относительное смещение мениска вследствие перемещения глаза наблюдателя), если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку, либо надевают на бюретку бумажную рамочку (рис.4 д, е).
Мытье мерной посуды
Мытье мерной посуды проводят аналогично обычной лабораторной химической посуды последовательно выполняя следующие процедуры:
Предварительные работы; перед замачиванием салфеткой/фильтровальной бумагой удаляют смазку с кранов бюреток и соединений (если имеются), другие жировые пятна и надписи, сделанные во время работы;
Замачивание и мытье в моющем растворе; срок годности раствора для замачивания посуды – 24 часа, повторное использование этого раствора не допускается;
- ополаскивание - проводят проточной водопроводной водой, а затем три раза дистиллированной водой;
- контроль чистоты посуды проводят визуально; стеклянная посуда считается чистой, если вода не оставляет капель на внутренних стенках.
Для мытья мерной посуды в зависимости от характера загрязнений используют:
- ультразвуковые бани,
- органические растворители (полярные и неполярные);
Для мытья используют растворители категории чда, а для ополаскивания - растворители категории хч; при этом должны соблюдаться строгие меры безопасности (работа в вытяжном шкафу и др), так как большинство органических растворителей токсичны и легко воспламеняемы;
- кислоты и окислители (концентрированные хлористоводородная, серная, азотная или хромовая кислоты, или их растворы);
Примечание. Работу с кислотами проводят в вытяжном шкафу. Раствором аммиака нельзя ополаскивать посуду, в которой проводятся работы с органическими растворителями.
Использование дихромовой кислоты («хромпик»):
Дихромовая кислота очень агрессивна, в связи с чем, требуется проведение особого комплекса мероприятий по уничтожению отходов. В качестве замены возможно использование коммерческих кислотосодержащих растворов или смеси кислот, указанных выше.
Примечание. При работе с дихромовой кислотой следует соблюдать особую осторожность. Отработанную дихромовую кислоту сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
Сушка посуды
После ополаскивания посуду переворачивают вверх дном, для чего используют специальную доску с колышками, на которые надевают вымытую посуду и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока она не высохнет. Чистые пипетки после мытья и сушки помещают в специальные подставки (штативы).
Примечание. При указании производителя допускается сушить мерную посуду в сухожаровом шкафу при температуре, рекомендованной производителем.
В случае крайней необходимости посуду высушивают с помощью ополаскивания ацетоном или этанолом категории хч. Остатки растворителей собирают и сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
