Az Orosz Föderáció Oktatási és Tudományos Minisztériuma

Szövetségi állami költségvetés

OKTATÁSI INTÉZMÉNY

Magasabb szakmai oktatás

"Bashkir állam pedagógiai

egyetem im.m. Akmullah "

(FGBOU VPO BGPU IM.M. AKMULLAH)

Terv-absztrakt lecke a témában:

"Az anyagok tisztításának módszerei"

Elvégzett: Markova E.

Ellenőrzött: K.Kh.n. Rashidova s.t.

Az anyagok tisztításának módszerei

Elméleti rész

Az anyagok tisztítására és szétválasztására szolgáló módszerek a kémiai és fizikai tulajdonságok közötti különbségek használatára alapulnak. A hasonló elválasztási módszerek példái az átkristályosítás, a szublimáció és az abszorpció.

Átkristályosítás- Tisztítási módszer az anyagok hőmérséklet-függőségének hőmérsékletétől függően. Általában az átkristályosítás az anyag feloldódására alkalmas oldószerben egy adott hőmérsékleten oldódik, és a kristályos csapadék későbbi felszabadulása más hőmérsékleten, amikor az oldat alszik. Egy sóoldatának benyújtása szintén különböző adalékanyagok, például alkohol hozzáadásával érhető el.

Szublimáció vagy szublimáció - Egy szilárd anyag közvetlen átalakítása párban (általában - fűtött), megkerülve a folyékony állapotot. A jövőben a gőz kondenzálható kristályokba hűtött felületen. A szublimáció mindig az anyag olvadáspontja alatt történik. A szubliminátumok képessége általában szilárd anyagot tartalmaz, molekuláris szerkezettel (jód, naftalin, ammónia, benzoesav). Az eltávolítási módszer tisztítása abban az esetben lehetséges, ha a szennyeződéseket nem lehet elhelyezni.

Desztilláció vagy desztilláció - A folyadék átalakításán alapuló tisztítási módszer, majd a gőz kondenzációja a folyadékba. Az eljárást általában a szilárd anyagból feloldott szilárd anyagokból vagy más nem illékony szennyeződésekből való elválasztására használják. Ez a módszer nem osztható el a közeli párologtatással ellátott alkatrészekkel.

A desztilláció eredményeként kapott vizet desztilláltnak nevezzük.

Átkristályosítási módszer az anyag oldhatóságának különböző függései alapján, és a szennyeződések szennyeződését a hőmérséklettől. Az átkristályosítást az alábbiak szerint végezzük: megemelt hőmérsékleten (60 ° C), a tisztított anyag telített oldatát állítjuk elő, a kapott oldatot forró szűrő tölcséren átszűrjük, hogy eltávolítsuk az oldhatatlan szennyeződéseket, majd az oldatot lehűtjük. A hőmérséklet csökkenésével az anyag oldhatósága csökken, és a tisztított anyag fő része a csapadékba esik. A szennyeződések megoldódnak, mivel a kapott oldat nyugodt marad. A kapott kristályokat szűrjük. Az eljárás lehetővé teszi a vízben oldódó anyagok tisztítását például: nátrium-klorid, ammónium-klorid, kálium-dikromát, réz-szulfát stb.

Szublimációs módszer (szublimáció) a szilárd anyagok tisztítására szolgál, amelyek közvetlenül a szilárd fázisból a gázba mozognak, a folyadékfázis megkerülve. Az előállított gáz kondenzálódik a készülék hűtött részében. A szublimációt az anyag olvadáspontjához közel álló hőmérsékleten végezzük. Lehetőség van csak olyan szennyeződésekről, amelyek nem képesek apone-t. A módszer lehetővé teszi az apon, például jód, kén, ammónium-klorid stb.

kísérleti rész

Tapasztalat 2.1. A jód szublimáció tisztítása

1. A 0,3 g kristályos jódot és 0,1 g kálium-jodidot mérő technokémiai mérlegeken hőálló üvegbe helyezzük a szublimációhoz.

2. Az üveget hideg vízzel kerek fenekű lombikkal borították.

3. Az üveget óvatosan melegítették az elektromos tűzhelyen a terhek alatt. Megfigyelték az ibolya gőzök és a jódok ülepedését a kerek alsó lombik falán lévő falakon.

4. A szublimitás befejezése után a fűtés leállt, a jódkristályokat óvatosan átvisszük az előre súlyozott papírra.

5. Meghatározta a szublimációval kapott jód tömegét. Kiderült, hogy egyenlő 0,23 g.

6. Meghatározta a képlet tisztításakor a gyakorlati hozamutcát:

Az eltávolítási módszerrel tisztítottam a jódot. A tisztított jód gyakorlati hozama volt

Tapasztalat 2.2. Víztisztító desztilláció

1. ábra: Distillation eszköz

1. A víz desztillációjára összegyűjtött telepítés, amelynek ábrája az 1. ábrán látható

A számok jelzik:

1 - lombik watza vízzel tisztított;

2 - hőmérő;

3 - Libaha hűtőszekrény;

4 - Vevőkészülék desztillált folyadékhoz

5 - hideg víz a vízellátásból;

6 - A hűtővíz lefolyása

2. Forraljuk fel a vizet a WUZZ lombikban.

3. Elvetette a desztillált víz első részeit.

4. Gyűjtsük össze 20 ml desztillált vizet egy kúpos lombikba.

5. A desztillált víz és a szokásos csapvíz pohárjára szállítható. Megállapították, hogy amikor a csapvíz elpárologtatásakor száraz maradék (fehér szárny), jelezve a szennyeződések jelenlétét. Ha a desztillált vizet elpárologtatjuk, akkor nincs maradék.

Vezetékes víztisztítás a desztilláció módszerével. Azt fedezték fel, hogy desztillált vízben nincsenek nem illékony anyagok szennyeződése.

Tapasztalat 2.3. Szén-dioxid tisztítása

A szén-dioxid, egy csirke márvány és 20% -os sósavval felszerelt Cypov készüléket kapunk. A CO2 képződése a reakciónak köszönhető:

CaCO3 (TV.) + 2HCL (vizek.) CaCl2 (vizek.) + CO2 (gáz) + H2O

A fő terméknek a szennyeződések lehetnek víz és klorid párok.

1. A készülékben kapott gázt vízcsőben 2 percig átvezetjük vízzel.

2. Ellenőrizte a kloridionok jelenlétét a kapott oldatban nitromsav ezüst oldatával. Megfigyelte az AGCl kialakulását jelző zavarosság előfordulását. Ez az eredmény megerősíti a HCl jelenlétét a gáz halmazállapotú reakciótermékekben.

3. A készülékben kapott gázt vízmentes réz-szulfáttal töltött klocalciumcsövön keresztül (II) töltöttük át. A szilárd anyag kék festésének előfordulása, jelezve a vizet gőzök jelenlétét a gáz halmazállapotú reakciótermékekben.

4. felemelkedett a tiszta szén-dioxid előállítására a 2. ábrán bemutatott séma szerint.

5. Kísérletileg megerősítette a kapott szén-dioxid HCl és H2O szennyeződések hiányát.

Tapasztalat 2.4 Tisztítószilárdság.

A laboratóriumi munka feladata: Get m. G tiszta kálium-dikromát átkristályosítással. Érték m. Ezt a tanár minden hallgatónak jelzi. A laboratóriumi munka elvégzése előtt előzetes számításokat kell végrehajtania.

Előzetes számítások (példa M \u003d 10 g):

1. A referenciairodalom alkalmazásával a sók különböző hőmérsékleteken való oldhatósági tábláján határozza meg a kálium-dikromát oldhatóságát 20 ° C-on és 60 ° C-on. Az oldhatóság 20 ° C-on 11,1 g sók 100 g oldatban, 60 ° C-on, 31,2 g 100 g oldatban.

2. Számítsuk ki a só mennyisége, amely előállítható, ha lehűtjük 20 ° C-on, 100 g olyan oldatot telített 60 ° C-on: 60 ° C, telített oldat 31,2 g-sók és 68,8 g víz (100 - 31,2), amikor ezt az oldatot, legfeljebb 20 ° C, a víz mennyisége változatlan marad - 68,8 g és 31,2 g sók között oszlanak szét oldatot telített 20 ° C-on, és a csapadékot. Meghatározzuk a só mennyiségét, amely megoldásban marad. 20 ° C-on 100 g tömegű telített oldat 11,1 g sókat és 88,9 g vizet tartalmaz. Hozzon létre egy arányt:

11,1 g sók feloldódnak 88,9 g vízben,

m. g sók feloldódott 68,8 g vízben, majd

d);

következésképpen a megoldás továbbra is:

m. (Sók) p-p \u003d m. (sók) ex. - m. (Sók) A csapadék \u003d 31,2 - 8,6 \u003d 22,6 (g).

Így, amikor az oldatot 20 ° C-on, 100 g olyan oldatot, telített 60 ° C-on, amely 31,2 g sók és 68,8 g vizet, van kialakítva 22,6 g üledék (tiszta só).

3. Számítsa ki a só és a víz mennyiségét, amelyhez 10 g tiszta sók előállításához szükséges. Hozzon létre egy arányt:

ha 31,2 g sókat vesz igénybe, 22,6 g üledék alakul ki,

ha veszi m. 1 g sót, 10 g üledéket képeznek, majd

d);

ha 68,8 g vizet vesz igénybe, 22,6 g üledéket képez,

ha veszi m. 2 g vizet, 10 g üledéket képeznek, majd

(D).

Számítsa ki a víz térfogatát. A vízsűrűség 1 g / ml, ezért:

(ml).

Így 13,8 g kálium-dikromátot és 30,4 ml vizet kell vinni, hogy 10 g tiszta sókat kapjunk. A só tömegéhez 10% -ot adunk hozzá, tekintettel a szennyeződések tömegére:

m. (Sók) \u003d 13,8 + 0,1 · 13,8 \u003d 15,2 (g).

Eljárás a munka elvégzésére

1. Öntsünk egy számított mennyiségű vizet mért egy mért henger egy pohárba.

2. Mérje meg a só számított mennyiségét a mérlegeken.

3. Próbáljon sót egy porcelán habarcsban.

4. A sót vízbe helyezzük, és felmelegítettük, hogy az oldat szinte forraljuk az elektromos csempe egy azbeszthálóval, és keverjük össze egy üvegpálcával.

5. A kapott oldatot egy hajtogatott szűrőn átszűrjük forró szűrő tölcsérrel, hogy eltávolítsuk az oldhatatlan szennyeződéseket.

6. Hűtsük le a kapott oldatot legfeljebb 20 ° C-ig.

7. A kristályok szűrését előresúlyozott szűrőn szűrjük.

8. A kapott kristályos sók 2 ml desztillált vízben oldódnak, és 1-2 csepp ezüst-nitrátoldatot adunk hozzá a kloridok jelenlétének meghatározásához.

9. Több kristályos só, amelyet 2 ml desztillált vízben oldunk, és 1-2 cseppet adunk a bárium-klorid-oldatnak a szulfátok jelenlétének meghatározására.

10. Ha ezüst és / vagy bárium-szulfát kicsapódása van kialakítva, akkor újra kristályosítjuk, és korábban kiszámítottuk a 60 ° C-on telített vízmennyiség mennyiségét, amely a kapott sótömeget tartalmazza.

11. Az átkristályosított, tiszta kálium-dichromat a szűrőt helyezünk egy porcelán csésze és szárítjuk egy szárítószekrényben 60 ° C-on konstans tömeg (lemért 15-20 percenként, ha miután 2 tömegének megmérésével nem változott, akkor a sót szárítunk).

12. Meghatározzuk a kapott só tömegét, és távolítjuk el a só tömegét a szűrő tömegszűrőjével.

13. Számítsa ki a gyakorlati kimenetet:

A kimenetnek legalább 80% -nak kell lennie.

Néhány kémiai reagensnek analitikai munkát kell végeznie a laboratóriumban, hogy tiszta legyen. A tisztítást szűréssel, desztillációval, átkristályosítással, extrakcióval, kromatográfiával és ionoforis módszerekkel végezzük.

Szűrés

A forgatásokat a szilárd részecskék elválasztására elválasztják a folyadékból, például oldhatatlan szennyeződésekből a reagens oldatából. A szűrés egy szilárd fázisú folyadék keverékén alapul, porózus szűrőn keresztül, például szűrőpapíron keresztül. A papírban lévő pórusok (lyukak) olyan kicsiek, hogy csak folyadék áthalad őket, és az összes szilárd részecskék a szűrőn maradnak. Mind a szűrési sebesség, mind a tisztítás mértéke a szűrő pórusméretétől függ. A szűrési sebesség nagy hatással van a folyadék viszkozitására és annak hőmérsékletére. A forró folyadékokat mindig gyorsabban szűrjük, mint a hideg.

Egy üveg tölcséret használnak a szűréshez (lásd a 4. ábrát), amelyet egy állványgyűrűben vagy egy speciális deszkában szűrő lyukkal erősítenek. Néha a kis csatornákhoz speciális üveghorogot készít, amellyel közvetlenül az üveghez csatlakoztathat egy tölcséret.

Szűréspapír, ellentétben a szokásos, nem szokatlan, rost, homogén és tiszta. Az oldószeres papírból kész kerek szűrők is rendelkezésre állnak.

A szűrő előállításához egy négyzet alakú szűrőpapír felfelé hajtogat, majd négy, és az ollóval ellátott külső élek kerek. Válasszon egy papírréteget, amely szöget képez, és testreszabhatja a szűrőt a tölcsérre. A szűrő széleinek 3-5 mm-re kell lenniük a tölcsér széle alatt. A tölcsér térbeli szögének 60 ° -osnak kell lennie, de néha a tölcsér területe 60 ° -tól nagy vagy kisebb oldalig terjed, akkor a szűrő nem illeszkedik szorosan a tölcsér falához. Ebben az esetben a szűrő rugalmasságának szöge egy irányba vagy a másik oldalra, szorosan testreszabja a szűrőt a tölcsér falához. A szűrő felszerelése után tiszta oldószerrel, vizes oldatokkal és tiszta ujjával simogatva van, nyomja meg a szűrőt a tölcsér falához, hogy nincsenek légbuborékok.

A szűrés meglehetősen gyorsan áthalad, ha egy folyadékoszlopot egy tölcsércsőben alakítjuk ki. Ha a folyadék oszlop a csőben nem képződik, majd a vizet öntjük a tölcsér fölött a szűrő széleit, majd a szűrőt kissé felemelte az ujját, és engedje le, az áramló folyadék szinte mindig képez egy oszlop a tölcsér csőben. Ugyanezen célra néha hosszabbított üvegcsöves csatornákkal.

A fluid szűrését egy pohár pálcájába öntjük, az üveg íjához támaszkodva. A pálca függőlegesen a szűrő felett tart, anélkül, hogy a szűrőre támaszkodna. Ha van csapadék az oldatban, akkor ki kell állítani, hogy kiemelkedjen, szükség van a folyadék óvatosan, és csak az oldat öntése az üledékhez való öntése végén. Ez úgy történik, hogy a csapadék nem érje meg a szűrőt a szűrés elején, és úgy, hogy ne tartson túl sokáig.

A reagens oldatok tisztításához a toll (hajtogatott) szűrők gyakran alkalmazandók, szűrésen keresztül, ami sokkal gyorsabb. Az elmosódott szűrő négyzetlap szűrőpapírból készült. Először is, a rendszeres szűrőként hajtogatott és vágva (41. ábra). Aztán elutasítják a felét, és a jobb negyed félig fele hajlik, és a felső szemhéj hajlítása, és felére hajtsa fel, a kapott tizenhatodik tétet ismét felfelé hajtogatva. Ehhez a szeleteléshez (1/32 szűrő) Hajtsa be a teljes szűrőt. A kész szűrő telepítve van és tölcsérbe kerül. Ha nagy szűrő van, akkor a szűrés idején áttörhető, hogy megakadályozza a tölcsérben, a kis szokásos szűrőt behelyezzük és szorosan testreszabjuk a tölcsérre. Szükség van arra is, hogy a szűrő összecsukása legyen annak biztosítására, hogy a hajtások ne legyenek a szűrő központ közelében.

Soha ne öntsön folyadékot a szűrő szélére. A tölcsércső végét az üveg falához kell támasztani annak érdekében, hogy ne splash a szűrletet. Ha a szűrlet sárosnak bizonyult, akkor ugyanazon szűrőn átszűrjük.

A savak és lúgok koncentrált megoldásai, valamint permanganát-szűréses oldatai papíronként lehetetlen, mivel ezek az anyagok elpusztítják. Általában üveggyapoton keresztül szűrjük. Ehhez a pamutot először sósavval melegítjük, majd vízzel mossuk. Az ilyen gyapotot egy desztillált vízzel tároljuk, és a funced szögbe ágyazódik, hogy szűrje. A szűrés vége után vízzel mossuk és ugyanabba az üvegbe kerülnek. A koncentrált oldatok szintén szűrhetők az üvegszűrődíszekkel, porózus lemezzel, szívás alkalmazásával.

A folyadékból származó szilárd anyagok nagy tömegének szűrésére szűréssel szűrjük. Ehhez használja a Bunzen teljes és a Burenef Funcher (lásd a 6. és 29. ábrát). A tölcsér van behelyezve a gumi dugó lyukába, amely a zsemle - vastag falú kúpos lombikok torkában van kiválasztva, kipufogógázzal; A vízsugár szivattyúból származó gumicső a folyamatra kerül (42. ábra).

A megfelelő átmérőjű papírszűrő a tölcsér partícióra helyezkedik el, nedvesítse őket desztillált vízzel, és szorosan nyomja meg a partíciót. Minden légbuborék a szűrőktől sikerült. A vízsugár szivattyújának kinyitása, ellenőrizze, hogy a szűrők jól vannak-e kapcsolva. Ha a szűrők jól fekszenek, akkor egy nyugodt zajos hang hallható. Ha van légülés, hallható egy fütyülő hang. Ebben az esetben a szűrők megnyomták az ujját a mesh partícióba, amíg a sípot nyugodt zaj hangzik.

A vízsugár szivattyú bezárása nélkül azonnal öntötte a szűrt folyadékot a tölcsérbe (a tölcsér magasságának felére), és rendszeresen adja hozzá, anélkül, hogy lehetővé tenné a szűrők kimerülését. A Bunzen-lombikban létrehozott vákuum miatt a folyadék gyorsan áramlik a szűrőkön keresztül. A csapadékot rendszerint egyidejűleg toleráljuk a folyadékkal szűrőkhöz, amelynek keveréke üvegpálcával. A laza csapadék lezárja egy lapos üveg parafa tölcsérben egy üvegből. A szívás mindaddig folytatódik, amíg a cseppecskék megjelenésének teljes megszűnése a tölcsér kifolyából. Szükséges, hogy ellenőrizni kell, hogy a lombikot a szűrlethez a folyamathoz töltjük.

A szopás leállítása, húzza le a Bunzen-lombikból A gumicső a vízsugár szivattyúból, majd kapcsolja ki a szivattyút. Ha a vízsugár szivattyú azonnal bezárul, anélkül, hogy leválasztaná a "SUCKS" -tól, akkor a szivattyúból származó víz a szivattyú belsejében lévő nyomás csökkenése miatt a szűrletbe eshet. A tölcsért eltávolításra kerül a lombikból, az anyag a szűrőpapíron rázza, és szárítjuk. Szűréssel szűrjük az anyagok átkristályosítására.

Néha forró megoldásokat kell szűrni úgy, hogy szűrés közben ne hűtsük le. Ehhez használjon forró szűrőfunkciókat.

Lepárlás

A desztilláció (desztilláció) folyékony anyagok (például víz, sósav, alkoholok, éter) tisztítása nem illékony szennyeződésekből. A desztilláció azon a tényen alapul, hogy a folyadék, a folyadék és atmoszferikus nyomás összetételétől függően, a folyadék és atmoszferikus nyomás összetételétől függően elkezd forrni - az erőszakosan mozog egy gáznemű állapotba (párok). Ha ez a pár hűtés, eltávolítja a gáztovábbító csövet, akkor folyadékká válik. A készülék desztillációs áll egy desztilláló lombikba 1 (ábra. 43), hűtőszekrény 2 és a vevő 4. Minden nem illékony szennyezést, amelyek a folyadékot a oldott állapotban marad a desztillációs lombikba.

A folyékony desztillációs készülék összeszereléséhez a fúvás lombikját használják - egy hosszú nyakú kerek alsó lombik, amelyből egy hosszú, keskeny csapcsövet indul. A Würz lombik torkája gumi vagy kortikális parafa, hőmérővel zárva van; A parafa szorosan szomszédosnak kell lennie a lombik torkához. A hőmérő úgy van elhelyezve, hogy a tartály higanyjével ellentétes a tartálycső lyukakkal, és nem érinti a lombik torkának falát. A billenőcső végét a libid hűtőszekrényben 3-4 cm-rel kell áthelyezni. Ezt az artikulációt is lezárni kell. A hűtőszekrény másik végénél az Allezh 3-at erősítjük (lásd a 43. ábrát) - egy üveg ívelt cső, amely a dugóval széles körben ültetve a hűtőszekrény végéig meghajolt, amely a 2- 3 parafa. Legyen minden étel (lombik, lombik).

Néha a libege hűtőszekrény egyedi részekből áll, amelyek együttesen vannak: egy hűtőcső és hűtőszőlő. Egy ilyen hűtőszekrény összeszereléséhez a csövet az ingbe adja át, és a gumicső szegmensei (gyűrűk) segítségével rögzítjük. A gumi csövet az ing kuplágaihoz választják, és rájuk vannak, majd átmennek velük a hűtőszekrény (gázméretű) cső, és egy petrolanderrel, és mindig elfordul.

Ha a hűtőszekrény be van kapcsolva, az ingének alsó vége mindig csatlakozik, amely a fogadó lombikhoz van címezve, a gumi cső csapjához. A felső végétől távolítsa el a hulladék mosogatóba való eltávolítást. Biztosítani kell, hogy a hűtőszekrény mindig tele van vízzel.

A Würz lombikját az állvány felvétele erősíti, hogy felmelegedhessen. A lábnak meg kell csomagolnia a lombikok torkát a barnító cső felett. Csatlakoztassa a lombikot a második állványon erősített hűtőszekrényhez. Óvatosan távolítsa el a parafát a hőmérővel, helyezze be a lombikokat a torkába a tölcsérrel egy csővel, lefelé a tűzőcső nyílása alatt, és a térfogata 2/3-án a lombikba öntjük, amelyet desztillálni kell. Helyezzen több üveg kapillárisokat a lombikba, az egyik végéről forrasztva, hogy biztosítsa a folyadék egyenletes forráspontját. Elfogadhatatlan a lepárlás során a folyadék gyors forralása, mivel ez csepp cseppekhez vezethet egy csapcsövbe és a szennyeződés desztillálásához.

A konzol lezárásával egy csatlakozóval ellátott dugóval és a készülék szerelvényének megbízhatóságának ellenőrzésével a víz a hűtőszekrénybe kerül, majd forgassa el a fűtést. A fűtést a gázégetőn keresztül lehet a rácson keresztül, vízfürdőn vagy más módon. Forrás folyadék után a fűtés csökken, így egységes forrásban van.

Soha nem kell teljesen elpárologtatni a folyadékot, meg kell maradnunk a 10-15% -os desztillációs lombikban. Az új tankoláshoz a fűtési lombikok ki vannak kapcsolva, adjon némileg hűvös lombikot, óvatosan távolítsa el a csövet a hőmérővel, és rögzítse a folyadékot a tölcséren keresztül. Időről időre a szennyezés nélküli maradványokat el kell távolítani a desztillációs lombikból.

Teljesen üvegből készült desztillációs eszközöket is készítenek. Az ilyen berendezés egy desztillációból és fogadó lombikból és hűtőszekrényből áll, amelynek nyugodt forgalmi dugója van. A dugócső hőmérőjéhez van egy speciális zseb. A hűtőcső hajlított vége a csiszolás előtt a fogadó lombikba van kiterjesztése a felesleges gázok eltávolítására.

Sok folyadéknak saját jellemző jellemzői vannak, amelyeket a desztilláció során figyelembe kell venni. Ezért, mielőtt bármilyen anyag desztillációját folytatnánk, akkor jól kell olvasnia a menedzsment jól a jellemzőivel.

Bizonyos esetekben egy speciális eszközt használnak a desztillációhoz. Ez egy hengeres edény, amelynek kapacitása 1 liter, befecskendezett fedéllel van ellátva, belső kúptal (44. ábra). A henger belsejében van egy állvány és egy csésze. Minden elem fluoroplaszt-4-ből készült.

Ezt a készüléket például a szilícium és vegyületek spektrális analíziséhez különösen tiszta hidrofluorinsavat kapjuk.

A hengeres edényt 500-600 ml tisztított hidrofluorinsavra öntjük, 0,2 g spektrálisan tiszta szénporot adunk hozzá, és alaposan összekeverjük fluoroplasztikus spatulával. Az állványon helyezzen egy üres csészét - vevő. A hengeres edény fedelével zárva van, és forró vízfürdőre van elhelyezve. A külső oldalról levő edényt száraz jéggel (szilárd CO2) hűtjük. Párok sav, hűtőfolyadék a fedél kúpos oldalán, kondenzálódik és áramlik a kúp tetejétől a pohárba. A desztillációs ólom 15-20 ml / óra sebességgel. Az első frakciót és köbös maradékot (a terhelt sav 10% -át) eldobjuk. Az elemzéshez használja az átlagos frakciót. A tisztított savat fluoroplasztikus lombkorona tároljuk, jól csavarozott dugóval.

A leírt eszközben a hidrogén-fluorinsav mellett sósavval és salétromsavval desztillálható, valamint tisztíthatjuk az ammónia-oldatokat, az etil-alkoholt, a vizet.

Átkristályosítás

Az átkristályosítás entitása az, hogy a tisztított anyagot feloldjuk kis mennyiségű melegvíz lehetőségében, az oldatot oldhatatlan szennyeződésekből kiszűrjük, és a szűrletet gyorsan lehűtjük. A hűtés során az oldhatóság csökkenése miatt az anyag egy része felszabadul a kristályoldatból. Az oldott szennyező anyagok szignifikánsan kisebb mennyiségben jelen vannak, mint a talajanyag, nem kristályosodott, de a méholdatban maradnak. A kristályok elválasztása a méh oldatból szűréssel, az anyagot meglehetősen tiszta állapotban kapjuk meg.

Néha nem lehet megtisztítani az anyagot egyszeri átkristályosításra, majd megismételjük 2-3 alkalommal. Az átkristályosítást az anyag nem tisztíthatja a tisztított anyag kristályrácsának kialakításában részt vevő szennyeződésből, azaz. Az úgynevezett vegyes kristályok vele vele.

Oxálsav átkristályosítása. A H2C2O4-2H2O átkristályosított oxálsavösszetételét a KMNO4 permanganát vagy lúgos oldatok NaOH vagy KOH kálium-permanganát-oldatának beállítására használják.

Vegyünk egy 300 ml-es kapacitást, 100 g értékesítési oxálsavat; Ezután mérőhengerrel mérve, és 150 ml forró desztillált vizet öntött egy pohárba. Fűtött a gázégőn (az asbestile rácson) a minta teljes feloldódásához, keverés közben egy üveg tartalmát üvegpálcával. Az alján csak egy kisebb fehér amorf oldhatatlan maradék lehet.

A forró oldatot azonnal egy rövid cső tölcsérhez rögzített hajtogatott szűrőn keresztül szűrjük. A tölcsér hosszú csőjében előfordulhat, hogy az oxálsav kristályosítása, és a cső kristályokkal eltömődik. A szűrés során kristályosodás elkerülése érdekében kívánatos a tölcsér használata forró szűréshez. A szűrletet egy üvegben gyűjtjük össze, hideg vízzel kristályosítóval szállítjuk. A szűrés befejezése után a szűrletet jól keverjük 10 percig üvegpálcával.

A megkülönböztetett kristályokat a Büchner tölcséren szűrjük. Két szűrőt kell behelyezni a tölcsérbe, moocurálva és szorosan nyomja meg őket a tölcsér aljához, és tartalmaz egy vízsugár szivattyút. Az összes megoldást kristályokkal együtt egy tölcsérbe öntjük. A kristályok maradványai tisztításra kerülnek egy üvegbolttal az üveg falaiból a tölcsérbe. A szívás vezet, amíg a cseppek megjelenése a tölcsércső csúcsán megáll, és a kristályok nem kapnak hófehér színt. A szívás után először húzza ki a lombikot a szivattyúból, majd zárja le a vízsugár-szivattyú csapát.

A tölcsér eltávolítjuk a lombikból és hasítékok kristályok belőle egy összehajtott kettős szűrőpapírt. Az üvegpálcát sima rétegű kristályokkal kell elosztani, kétszer is, és a kristályokat a lapok között nyomjuk meg. Ha a papír nedves lett, készítsen új lapokat, és nyomja meg újra a kristályokat, amíg a papír leáll, amíg a papír leáll. A kristályokat „keresztbe” egy pohár botot, és ha azok nem tapadnak rá, vagy teljesen elmarad, ha ez könnyen rázza, majd szárítást befejezettnek tekinteni. A kristályokat maradt a levegőben még egy fél órát, terjesztése őket egy vékony réteg a szűrőpapír, majd kiad egy korsó vagy tartályokat egy jó parafa. Kimenet körülbelül 70

Owen egy kényelmes eszközt javasolt a szerves anyagok mikroanalízishez való átkristályosításához (45. Ilyen készülékben, de csak több, a hagyományos elemzéshez szükséges anyagok kis mintáinak átkristályosítása.

A készülék tartalmaz két azonos kristályosodási cső 1 és 5, és a központi része 3. A tömítettséget az vegyületek által létrehozott karimák 6 és 8, összenyomott rugó bilincs. Mindegyik rész 10 mm átmérőjű üvegcsőből készült, forrasztott hagyományos karimákkal. Célszerű több kristályosítási csövek az 1. és 5. szűrés révén hajtják végre, egy vagy két sűrű papír szűrők 7 egy 2 cm átmérőjű. Ahhoz, hogy a nedvességtartalom eltávolítására, a cső előre száraz is. A szárítást a 2 vagy 4 folyamaton keresztül meleg levegőt fújhatunk úgy, hogy a gyapjúdarabok darabjait a légköri por ellen védjük.

Az 5-ös csőben lévő oldhatatlan szennyeződések elválasztásához oldja fel a szilárd mintavételt a megfelelő oldószerben, töltse fel a csövet 1 cm-re az eljárás kimenete alatt. . Az eszközt ezután összegyűjtjük, amint az az 1. ábrán látható. 45, A papírszűrő behelyezése a karimák között, óvatosan forgassa el és szűrjük a forró oldatot a vevőkészülékbe.

A tiszta szűrletet tartalmazó 1 csővezetéket az anyag hűtésére vagy az oldószerrel való elpárologtatáshoz használják. A kristályosításhoz a csővel ellátott központi rész elválasztva van, és egy dugóval (8 karimával) helyettesítjük. A kristályok kiválasztása után a parafa eltávolításra kerül, a papírszűrőt a karimákra helyezzük, a központi rész (fel) egy másik vevőcsőbe csatlakoztatják. Az 5 vevőt elválasztjuk, a szűrletet a gyűjteménybe öntjük, és a csövet oldószerrel öblítjük. A vevő ismét a központi részre van csatlakoztatva, és a készülék átfordul. A csövön átfolyik a 4-es eljárással, a mosófolyadék és a tartalom rázkódás. A készülék elfordul, és a mosófolyadékot szívással szűrjük. A flushing sokszor megismételhető.

Mosás után a kristályok fő része a szűrőn van. A készülék központi részét elválasztják. A kristályok a szűrővel együtt rázzuk meg a szűrőpapír üres lapját. A kristályokat a szűrőn kell aláírni, és szárítjuk a szűrővel a szárítószekrényben. A gigroszkópos anyagokat közvetlenül a csőbe szárítják, míg a központi részét eltávolítják és kicseréljük egy üvegborítással. A szívás a 4. csően keresztül történik.

Kitermelés

Az extrakció szó kivonása. A folyadékok extrakcióval történő tisztítása az egyes anyagok különböző oldószerekben történő különböző oldhatóságán alapul. Az extrakcióval végzett tisztítást végezzük, egy olyan folyadékkal, amely sikertelen vízzel, amelyben a szennyeződések jobban oldódnak, mint a vízben. Az extrakciót elosztó tölcsérben végezzük (46. ábra).

A tisztító oldatot legfeljebb félig osztó tölcsér öntjük. Van egy megfelelő oldószer, amely nem keveredik vízzel, az oldat tisztításához szükséges oldat legfeljebb felének mennyiségében. Egy osztott tölcsér lezárásával és egy kézzel egy dugóval, egy másik daruval, sima mozdulattal, a tölcsért többször felfelé és lefelé fordítva. Lehetetlen, hogy erőteljesen vigye a tölcsér tartalmát, mert állandó emulziót képezhet, ami hosszú időt igényel. A keverést 15-20 percig kell elvégezni, hogy a folyadék rétegei másképp csúsztassanak. Időről időre a kopott egy fordított állapotban leáll (amikor a daru emelkedik fel) Óvatosan nyissa ki a csaptelepet a gázok nyomására.

Az elosztó tölcsér extrakciójának végén állványban állhatunk fel, amíg a folyadékok teljes kötege van, és éles határokat nem hoznak létre közöttük. Ezt követően nyissa ki a parafát, majd óvatosan kinyitja a daru, ürítse ki az alsó folyadékot az üvegbe. A folyadék áramlási sebességének csökkentése a lejárat végén, a csap kissé fedett. Ezután a daru zárva van, és a maradék folyadékot a tölcsér torkán keresztül egy másik üvegbe öntjük. A tisztítás teljességének köszönhetően az extrakció többször megismétlődik.

A Ditiison tisztítása. A cink fotometriai definíciójához 202% -os tisztított ditiison kloroformban készült oldatát állítjuk elő. Ehhez 0,2 g ditiizonát feloldunk 20 ml kloroformban, és tisztítsa meg az oldatot extrakcióval. Az oldatot helyezünk egy elválasztó tölcsérbe, amelynek kapacitása 600 ml, 200 ml 2% (térfogat) az ammónia-oldatot adunk hozzá, és Sculpt is. A Dithon az ammónia rétegbe kerül. A kloroformos réteget elválasztjuk és kibocsátják. További 5 ml kloroformot adunk hozzá, keverjük és lecsapoljuk a kloroformos fázist. 5 ml kloroformos részekkel öblítjük, amíg a kloroformos réteg meg nem állítja a piros színt.

Egy 50 ml kloroform, 4 ml sósavat (1: 1), és a csepp a felesleges, hogy a savas reakcióelegyet, öntünk a tölcsér az ammónium-oldatot a dietism. Dithon kloroformot jelent; Az oldatot zölden festjük. A kloroformos fázist vízzel kétszer mossuk. A ditiisision oldatot 100 ml kapacitású mérési lombikba öntjük, a címkével, és jól keverjük össze.

Laboratóriumi gyakorlatban a leggyakrabban használt anyagok tisztításának következő módszereit alkalmazzák: átkristályosítás, szublimáció és abszorpció. A szilárd anyagok tisztításához az átkristályosítást és a szublimációt a gázok - szennyeződések különböző anyagok általi felszívódására használják.

Átkristályosítás

Az átkristályosítás törlése az anyag oldhatóságának változásán alapul, hőmérsékletváltással. Az oldhatóság alatt az oldott anyag tartalmának tartalma (koncentrációja) telített oldatban érthető. Általában kifejezzük, vagy százalékban, vagy 100 g oldószerrel történő feloldott anyag grammban. Adatok a oldhatósága bizonyos vegyületek vízben különböző hőmérsékleteken ábrán mutatjuk be. 2.1 és az alkalmazásban. Kis mennyiségű szennyeződéseket, amelyeket gyakran szokásos elemzési módszerekkel nem határoznak meg, nem lehet mechanikusan részt venni az üledékkristályokban. Ismételt átkristályosítással gyakorlatilag tiszta anyagot kaphat. A só telített sóoldat, amely a leesett kristályok szűrése után marad, méh. Minél kisebb a kicsapódott kristályok, annál tisztábbak, mivel ebben az esetben más anyagok szennyeződését tartalmazó anyalúgok kevésbé rögzítik őket. Ezen szennyeződések csökkenése elősegíti a kristályok mosását egy oldószerrel, miután elválasztja őket az anyalúgból.

Ábra. 2.1. Oldhatóság görbék

Szublimáció

A szublimáció vagy a szublimáció a szilárd anyag közvetlen átalakítása a folyadékképződés nélkül. Miután elérte az extrakciós hőmérsékletet, a szilárd anyag olvadás nélkül belép a párokba, amelyek a hűtött tárgyak felületén lévő kristályokba kondenzálódnak. A szublimáció mindig az anyag olvadáspontja alatt történik.

A képesség egy sor anyagot (jód, naftalin, benzoesav, ammónia, stb), hogy a szublimáció, könnyű őket a tiszta formában (ha a keverékből nem cinkosa).

A technikában és a laboratóriumokban a szublimációt nemcsak atmoszférikus, hanem csökkentett nyomáson (vákuumban) végzik.

Lepárlás

A desztilláció vagy a desztilláció a folyadék gőzké történő átalakításán alapul, majd gőzkondenzáció folyadékba. Ezt a módszert folyadékkal elválasztjuk, szilárd anyagból feloldott vagy kevésbé illékony folyadékokból. Például a desztilláció segítségével a sókból származó vizet tisztítják. Ennek eredményeként desztillált vizet kapunk.

A laboratóriumban kis mennyiségű folyadék desztillációjára a desztilláció eszközét alkalmazzuk (2.2. Ábra).

A folyadék forrása, amikor a pár nyomása megegyezik a külső nyomás (általában atmoszférikus). Tiszta anyag állandó nyomáson, szigorúan meghatározott hőmérsékleten. A keverékeket a készítménytől függően különböző hőmérsékleteken forraljuk. Ezért a forráspont az anyag tisztaságának jellemzője. Az anyag mennyisége, annál kisebb az anyag forráspontja és a desztillálási hőmérséklet közötti különbség, amelyen desztilláljuk.

Ábra. 2.2. Telepítés desztillációhoz:

1 - Flask Wuraz, 2 - Hűtőszekrény Libiha, 3 - Allong, 4 - Vevő

Desztilláció Ha a desztillátumot különböző hőmérsékleti tartományokban és különböző vevőként választjuk, frakcionális vagy frakcionált desztillációnak nevezik. A bizonyos hőmérsékleteken kiválasztott vevők folyadékát frakcióknak nevezik. A frakcionált desztilláció többször megismétlése szinte teljesen megoszthatja a folyadékok keverékét, és a keverék komponenseit tiszta formában kaphatja meg.

A folyadékok keverékének egy teljesebb és gyors elválasztását a frakcionált desztillációval a deflenciák vagy desztillációs oszlopok használata előnyben részesítjük. Desztilláció refluxnal, valamint más desztillációs technikákkal, valahogy: csökkentett nyomáson végzett desztilláció - a szerves kémiai kézikönyvekben és műhelyekben.

Tisztítási gázok

A szennyeződésekből származó gázok tisztítását úgy érik el, hogy átadják az ilyen szennyeződéseket elnyelő anyagokon keresztül. Például a szén-dioxid szén-dioxid eszközében, a CO 2 mellett a szennyeződések szennyeződések: hidrogén-klorid (sósavból) és vízpárok. Ha a szennyeződések szén-dioxidja, hogy először átugorjon a mosáshoz vízzel (hidrogén-klorid elnyeléséhez), majd kénsavval (vízgőz felszívására), akkor gyakorlatilag tiszta lesz.

Az anyag tisztaságának mértékének meghatározásához fizikai és kémiai kutatási módszereket alkalmaznak. Az első magában foglalja: folyékony anyagok esetében - a sűrűség meghatározása, forráspont, törésmutató; A szilárd anyagok - meghatározásához az olvadáspont és számos más, a második módszerek közé tartoznak a kémiai minőségi és mennyiségi elemzések a mennyiségű szennyeződés.

Nincsenek teljesen tiszta anyagok. A laboratóriumi műhelyekben alkalmazott anyagok eltérő tisztaságúak. Az anyagban lévő anyagok maximális megengedett mennyiségét az állami szabvány (GOST) határozza meg.

Az általános kémia és a magas színvonalú elemzés laboratóriumi munkájához, az anyagok jelölésével. és ch.d.a.

8. lecke Kémiai reagensek és módszerek tisztításához

A téma értéke

A laboratóriumban való elemzés lehetetlen a reagensek nevű vegyi anyagok használata nélkül. Az elemzésben alkalmazott különböző anyagok száma óriási. A reagensek tulajdonságainak ismerete, tárolásukra vonatkozó szabályok és velük dolgozó szabályok szükségesek az orvosi laboratóriumi technikák mindennapi munkájában. A laboratóriumban nem lehet reagens a kívánt tisztasági fokon. Ezenkívül sok só, amely kristályosodót tartalmazó vizet elveszítünk a tárolás során. Gigroszkópos anyagok tárolása közben felszívja a vizet párok a levegőből. Olyan reagensek, mint az alkohol, benzol, éter, több vagy kevesebb vizet tartalmaznak. Mindezen esetekben a reagenseket tisztítják.

tud:

Kémiai reagensek osztályozása;

A kémiai reaktorok tárolására és felhasználására vonatkozó szabályok;

Módszerek a kémiai reagensek tisztítására a szennyeződésektől;

Distiller eszköz, munkatársai.

képesnek lenni:

Végezze el a kémiai reagensek tisztítását a szublimáció, az átkristályosítás módszerével;

Bizonyítsa a desztillátor munkáját.

Kémiai reagensek (Vegyi vagy kirendezett reagensek) olyan vegyi anyagok, amelyek a kutatás, laboratóriumi munka elemzésére szolgálnak. Elméletileg a kutatás elvégzéséhez nagyszerű lenne teljesen tiszta vegyi anyagokat használni (egyfajta részecskékből álló), de a gyakorlatban egy tiszta reagens úgy ítéli meg, hogy olyan anyag, amelyben a legkisebb számú szennyeződés létezik, amely a A tudomány és a technológia modern fejlődése. Így minden kémiai reagens a tisztaságuk mértékének megfelelően besorolható.

Reagensek osztályozása

Tisztasággal

Megjelölés

Jellegzetes

színes csíkok a címkén

Műszaki

azok.

A fő anyag tartalma 70%. Az ilyen reagensek számos szennyeződést tartalmaznak, és segédmunkát hajtanak végre.

világos barna

Tisztított

h.

a fő anyag tartalma 98%. Az ilyen reagensek csak 2% szennyeződést tartalmaznak.

zöld

Tisztítsa meg az elemzéshez

ch.d.a.

a legfontosabb anyagtartalom körülbelül 99%,% az alkalmazás terjedelmétől függ. Ilyen reagensek segítségével pontos analitikai vizsgálatokat végeznek. A reagensek 0,5-1% szennyeződést tartalmaznak.

kék

kémiailag tiszta

h.ch.

A fő komponens tartalma 99% és magasabb. Nem tartalmaznak több mint 0,001-0,00001% szennyeződéseket.

piros

Különleges célokra:

Ezek közé tartoznak a nagy tisztaságú anyagok. A fő komponens tartalma közel 100%. A szennyeződések tartalma 10 -5 -10 -10 %.

Spektrálisan tiszta

s.p.c.

Referencia tisztaság

e.ch.

Barna

Különösen tiszta

o.c.

Sárga

Fogyasztással

Általános mutatók

Mikroszkópos festékek,

Kromatográfiás színezékek,

Fertőtlenítő reagensek.

III. Tulajdonságok szerint

A) Hygroszkópos (nedvességérzékeny) reagensek. A nedvesség felszívódását felszívhatja a nedvességet a reagens lesomemost csomagolásával, és nemcsak az anyag hidratálása, hanem a tulajdonságok megváltoztatásával is vezethet.

B)Fényérzékeny reagensek. Néhány anyag a könnyű változás hatása alatt, az oxidáció, a helyreállítás, az izomerizáció stb.

BAN BEN)Tűzveszélyes reagensek. Ezek közé tartoznak olyan vegyületek, amelyek rövid távú érintkezésbe kerülnek a gyújtóforrással (szikra, láng, gázfonal) vagy spontán meggyulladva.

D)Mérgező reagensek. Sok kémiai reagens nagyobb vagy kisebb mértékű mérgező. Különösen veszélyes az emberi testbe való szisztematikus bejutás, amely hosszú ideig krónikus mérgezést okoz (higanyvegyületek, arzén, sinilsav, mentol stb.). Még a nagy mennyiségben mindennapi kapcsolatok is mérgezőek lehetnek. Az ilyen anyagokkal csak a kipufogószekrényben kell dolgoznia.

A különböző csoportokhoz kapcsolódó reagensek példái

Reagensek csoportjai

Példák reagensekre

Legenda

Nedvszívó

reagensek

kálium- és nátrium-hidroxidok, ammónium-klorid, savanhidridek stb.

Teljes érzékeny reagensek

jódoldat, hidrogén-peroxid, ezüstvegyületek.

Tűzveszély

reagensek

könnyen gyúlékony folyadékok (alkohol, aceton, benzol, éterek stb.)

Mérgező reagensek

higany, arzén, bűncselekmény, mentol stb.

Kémiai reagens címkék

A laboratórium összes vegyi anyagának címkékkel kell felszerelni.

Címke nélkül az anyag nem tárolható!

A GOST 3885-73 szerint a reagenseket (készítményeket) kell csomagolni a megfelelő fogyasztói tartályba, lezárva és szabványos címkével kell ellátni.

Az egyes osztályozások reagenseire a tartályon lévő címke konkrét színnek kell lennie, vagy színsávnak kell lennie.

Ha mérgező, gyúlékony reagensek vannak, a robbanásveszélyes tulajdonságok egy különálló címkét beillesztenek egy bizonyos szín felirattal.

Bizonyos anyagok címkékrajzokon vannak jelölve:

Címkék írásmódja:

Nyomtatott címkék

Univerzális ragasztószalaggal

Ideiglenes (üveg ceruza)

Olajfestékek vagy lakkok

Fluorid-savak oszlopai - "Örök címkék".

Kémiai reagensek tárolására vonatkozó szabályok

A laboratóriumban a kémiai reagensek kis tartalékát kell tárolni. Ezek tartják a bankok, lombikokban üveganyag dugók vagy műanyag fedelek polietilén, és a leginkább illékony (-klorid-sav, ammónia oldat, brómatom) - különleges polcokon a kipufogógáz szekrényben. A teljes tartalékot egyidejűleg tárolják a gyúlékony folyadékok laboratóriumának minden munkatermében, nem haladhatják meg a napi igényeket. 50 ml-t tartalmazó lombikok. Az LVG-t, a vasaló dobozokban kell tárolni az üzemanyaghoz, szorosan záró fedéllel, falakkal és fenékkel, azbesztet lefektetve. A fényérzékeny reagenseket sötét lombikokban vagy fekete papírral csomagolt bankok tárolják. Erős mérgeket kell tárolni a lezárt szekrényekben és széfekben. Tárolja reagenseket csak speciálisan felszerelt és jól szellőző helyiségekben, szigorú rendben. A közös tárolása reagensek kölcsönhatásba lépni képes egymással, például oxidáló szerekkel és redukálószerekkel, savak és lúgok nem engedélyezettek.

A reagensek következő csoportjait külön kell tartani:

Robbanóanyagok,

Éghető és cseppfolyósított gázok,

Önfunkó vagy öngyulladó anyagok,

Mérgek.

A speciális tárolási feltételeket nem igénylő reagensek állványokra kerülnek. A szervetlen anyagok jól ismert osztályozásra kerülnek: egyszerű anyagok (fémek, nemfémek), oxidok, bázisok, sók. A só jobb rendezni a kation. A savakat külön tárolják. A szerves anyagok kényelmesek a betűrendben. A szabványok és előírások a tárolási reagenseket kidolgozott és jóváhagyott külön-külön minden szervezet, attól függően, hogy a sajátosságait a munka, a rendelkezésre álló eszközök és tárolók.

A vegyi anyagok tárolásakor nem alacsony . A forgalmi dugókról és a kapcsolatokról a következőkre kell emlékezni:

A kémiai ételekhez használt parafák kiválasztását a reagensektől függően végezzük. Válasszon egy dugót:

Mielőtt el kell választania egy dugót az edénybe, és csak akkor helyezze el az anyagokat. A különböző hajókból származó dugók nem zavarhatók; Minden hajónak saját parafa, különösen ez vonatkozik az üvegforgalmi dugókra.

Ha a felszerelt dugóval ellátott edény üres, akkor szükség van egy darab papírra a nyak és a dugó között.

Ha a kortikális parafa meg kell zárnia a tartály savval vagy lúgmal, akkor a dugót először feldolgozni kell.

Lehetetlen lúgok tárolása a szerelvényekkel rendelkező hajókban, mivel ebben az esetben a dugó elkerülhetetlenül "legjobb".

A felhasználási reagensek szabályai

1. A reagensek fő követelménye a tisztaságuk. A reagensnek védeni kell a szennyezéstől.

2. Lehetetlen megismételni és egyesíteni a reagenst az edényekből, amelyben a reakciót visszaállították a tárolóedényekhez.

3. Lehetetlen megzavarni a dugókat a különböző reagensekkel rendelkező edényekből, valamint a forgalmi dugók nélküli tárolási reagenseket. Szükségesnek kell tekinteni, hogy melyik dugó zárja be a palackokat vagy a lombikokat. Gumi forgalmi dugók nem borított lombikok olyan reagensekkel, mint például a benzin, kerozin, benzol, toluol és más folyékony szénhidrogének, valamint a diklór-etán, éter, stb, a gőz, amelynek gumi megduzzad és meglágyul.

4. Nem tudod a reagenst a kezével.

5. Az illékony anyagokkal rendelkező bankokat a közvetlen használat időpontjában kell megnyitni.

6. A mérgező és rosszul szagú, gyúlékony anyagok a kipufogószekrényben zajlanak.

7. Ha meg kell határoznia a szagot, óvatosan irányítsa az anyagot az edénytől való kézzel.

8. Mérgező és maró reagensek, miután elsősorban speciális lombikba való törlés.

A savakkal és lúgokkal való munkavégzés szabályai

Minden koncentrált megoldást speciális palackokban kell tárolni, illeszkedő dugókkal, amelyek tetején kell viselni a talajt. Alkál ajánlott tárolni a sötét narancssárga üveg széleslegében, bezárt kortikális vagy polietilén parafa és elárasztott rétegek paraffin.

A savakat és az alkáliakat a szekrények alsó polcaira kell tárolni a reagensektől és a festékektől.

A mérgező anyagok, lúgok és savak tárolására szolgáló edényeknek világos feliratokkal kell rendelkezniük (tinta az üvegen vagy más módon).

Bixes, bankok, illékony anyagokkal ellátott palackokat csak a közvetlen használat időpontjában kell megnyitni.

5. Koncentrált savas edények eltávolítása és az alkáli- és illékony anyagok és az oldatok előkészítése csak a kipufogószekrényben engedélyezett szellőztetéssel megengedett.

Alkálokat kell venni a dobozból egy spatulával.

A savakkal, lúgokkal és más maró anyagokkal ellátott palackokat speciális fiókokban vagy kosarakban kell átvinni, vagy speciális kocsira szállítják.

Erős savak hígításánál a savat vízbe kell önteni, és nem fordítva.

A savakkal való munka során az alkáli tilos a folyadékot a szájpajzatba szopni. A gumi körte csövekkel kell használni a folyadékkészlethez.

A koncentrált savak és lúgok semlegesítésére szolgáló megoldásoknak a munkanapon a polcokon (polcon) kell lenniük.

A kausztikus anyagok megoldásait tartalmazó edények az égési sérülések elkerülése érdekében gumi kesztyűben kell mosniuk.

Biztonság a kémiai reaktorokkal való munkavégzésben

1. A mérgező és rossz anyagokkal végzett kísérleteket a kipufogószekrényben végzik.

   A gáz vagy a folyadék illatának meghatározása, finoman lélegezzük be a levegőt, kissé irányítsa a párolgást kézzel a hajóból.

   A nyomtatási reagensek nem hajlítanak az edényre, hogy elkerüljék az arc és a ruházat fröccsenését.

   Minden gyúlékony anyaggal végzett kísérleteket a kipufogószekrényben végezzük.

Kémiai reagensek tisztítására szolgáló módszerek

Ha a laboratóriumban bizonyos fokú tisztaságú kémiai reagens nincs, tisztítsa meg. A leggyakoribb tisztítási módszerek:

szűrés,

centrifugálás,

átkristályosítás

desztilláció (desztilláció),

szublimáció (szublimáció),

absoluting (szárítás).

Tisztítás dekantálással

Decanistration. - Ez a folyadékban lévő szilárd részecskék idézése a gravitáció hatása alatt. Dekantálás után a tisztított folyadékot elválasztjuk a szilárd részecskék csapadékjából; Ebben az esetben a szennyeződések tisztítása. A módszer előnye az egyszerűség, és a hátrány a kis részecskék lassú. A centrifugálással folyékony és szilárd részecskék keveréke jelentősen gyorsabb.

Tisztítás Centrifugálás

Centrifugálása gyors forgásból eredő centrifugális erő alkalmazása alapján. A hagyományos laboratóriumi centrifugákban a forgássebesség körülbelül 1000 fordulat / perc, speciális (ultracentrifugációk) - akár 6000 fordulat / perc. A centrifugák mesterséges gravitációja meghaladja a De-Syatki-Cotnies földi vonzerejét, amelynek eredményeképpen a szilárd részecskék rendezése néhány perc alatt fordul elő.

Filtiton tisztítása

Szűrés a szuszpenziót egy porózus partíción keresztül kell átadni - a szűrő késlelteti a szilárd részecskéket. A szűrő speciális papírt, szöveteket, porózus kerámiákat, porózus üveget, homokréteget és más porózus anyagokat szolgálhat fel. Normál körülmények között a szűrés lassú. Ezt vákuum alatt végezzük, hogy felgyorsítsa: egy szivattyúval ellátott folyadékvevőben vákuumot hoz létre, amelynek következtében a légköri nyomás a szűrő felett folyadékot és a nyomáskülönbség (atmoszferikus és a vevőkészülékben) Gyorsabb a szűrést szűrjük.

Tisztítás átkristályosítással

Az átkristályosítást különböző oldható sók és sok szilárd szerves anyag tisztítására használják. Az átkristályosítás az egyik leggyakoribb módszer a kristályos anyagok tisztítására és elválasztására. Ez a módszer az anyag más oldhatóságán alapul, hideg és forró oldószerben, valamint a keverék komponenseinek különböző oldhatósága ugyanazon az oldószerben.

Az átkristályosítási eljárás több lépést tartalmaz:

1. Válassza az oldószert. A választást kísérleti módon végzik. Az oldószernek meg kell felelnie a következő követelményeknek:

1) Ne lépjen kapcsolatba az anyaggal,

2) NE oldja fel az anyagot szobahőmérsékleten, és jól feloldja, ha melegítjük,

3) Ha hűtött egy forró megoldás, a kristályoknak ki kell kerülniük,

4) A szennyeződések szobahőmérsékleten történő feloldása, vagy forrásban van feloldása,

5) Az oldószer forráspontja az anyag olvadáspontja alatt 10-15ºС,

6) Az oldószert könnyen eltávolíthatjuk a kristályok felületéről mosás közben és szárításkor.

2. Főzés telített forráspontos oldószerbenszóló .

3. Forró megoldás szűrés Egy hajtogatott szűrőn keresztül, hogy megszabaduljon a mechanikai szennyeződésektől.

4. A kristályosodást okozó hűtési oldat . A hűtés olyan sebességgel vezet, hogy kiesse a közepes méretű kristályokat. Jellemzően az oldatot szobahőmérsékleten 20-30 percig állni hagyjuk, majd jégfürdőbe helyezzük. Ha a kristályok nem esnek ki, akkor az anyag kristályos oldatába ("mag") helyezhető el, vagy elveszíthetjük az üveg botját az üveg belső falával oldattal.

5. A méholdatok kristályai (Csökkentett nyomáson szűrés).

6. Mosó kristályok hideg oldószerrel . Ha szobahőmérsékleten az anyag gyakorlatilag elégedetlen, akkor a kristályokat oldószeres szobahőmérsékleten mossuk.

7. Szárító kristályok . Száraz kristályok általában levegőben vagy vákuumkristályosítóban.

Az átkristályosítás összes szakaszának végrehajtására szolgáló berendezések a 4. ábrán láthatóak

1- Telepítés telített oldat előállítására (és - kerek alsó lombik, B - reflux, in - csempe)

2- Telepítés forró szűréshez (A - Glass, B - kémiai tölcsér, összecsukható szűrő)

3- Szűrés csökkentett nyomáson történő szűréshez (A - Schotta Filter, B - Bunsen lombik)

Tisztítás desztillációval vagy desztillációval

Desztilláció vagy desztilláció - A folyadékok tisztításának egyik legfontosabb módszere. A desztillálódáskor a folyadékot melegítjük, gőzállapotra fordítjuk, majd ismét kondenzálódnak, vagyis folyadékká alakulnak. Ugyanakkor minden szilárd szennyeződés és a nagy forráspontú folyékony szennyeződés a lombikban marad, és az alacsonyabb forráspontú szennyeződéseket korábban ledesztilláljuk, mint a fő folyadék. A desztilláció tisztítja a vizet és más folyadékokat. A WUZZ (1) lombikjában egy hosszú csővel ellátott tölcsér van behelyezve, és egy folyadékot öntözni kell, hogy ledesztilláljuk, dobjunk néhány kapillát egy lezárt véggel (a falú végnek folyékonynak kell lennie), az egyenruhára van szükség forró. Zárja le a torkát egy parafával egy hőmérővel (2). Ezt követően a vevőegység szubsztituálva van a desztillátumhoz (5), és elkezd melegíteni.

A desztilláció során gondosan követnie kell. Úgy, hogy a folyadék egyenletesen forraljon, és nem tört ki. A desztilláció nem haladhat túl gyorsan. Amint a folyadék forr, gondosan kövesse a hőmérő olvasmányokat. A desztillátum első kis része szennyeződés. Ha a hőmérő leolvasások megfelelnek a desztillumi anyag forráspontjának, egy másik vevőt helyettesítik, ahol a desztillált anyagot összegyűjtjük. A desztilláció befejeződött, ha kis mennyiségű folyadék marad a Wiju lombikjában. A desztillált szárazság nem megengedett.

A laboratóriumban nagy jelentőséget adunk a víz desztillációja, mivel minden oldatot csak desztillált vízen állítunk elő. Ez nagy mennyiségben fogyasztható más célokra. A lepárlókat a laboratóriumokban desztillált víz előállítására használják.

A szublimációs módszer tisztítása.

Néhány szilárd anyag, például jód, képes a fűtött, nem olvad el szilárd állapotba. Ezt a jelenséget szublimációnak vagy szublimációnak nevezik. A szublimációt a nem illékony szennyeződésekből származó anyagok tisztítására használják. Ezt a módszert meg lehet tisztítani jóddal, ammónium-kloriddal, kénkezelésével stb. Az anyag kis mennyiségének szublimációval történő tisztításához két órás szemüveget használunk egymásnak küldött nagyságrendű. Az emelt anyagot az alsó üvegre helyezzük, és a szűrőpapír körét a szemüveg között nyomja meg, amelynek célja az, hogy megakadályozza a kapott kristályok cseppét az alsó fűtött üvegre. Az alsó üveg a homokfürdőn vagy nagyon óvatosan, egy kis lángon, az azbeszthálón; A felső üveget egy nedves szűrőpapírral hűtjük le.

A nagy mennyiségű anyag szublimációját egy üvegfűtés olaj- vagy légfürdőben állítjuk elő. Az üveget belsejé lehűtjük a lombikba, amelynek felületén a felemelt anyag kristályai rendeződnek.

A szerves reagensek kiszáradása.

A laboratóriumban végzett munka során gyakran szükség van különböző oldószerek (alkohol, éter, benzol stb.). Mindezek a reagensek egy vagy egy másik mennyiségben vizet tartalmaznak, amelynek jelenléte zavarhatja a munkát. Ezért ezek a reagensek desztillálása előtt szárítjuk. Így a tisztított folyadékokat abszolútnak hívják. Mivel a szerves reagensek különböző tulajdonságokkal rendelkeznek, a szárítási módszerek eltérőek.

Az alkohol abszolút.

Az alkohol szárításához a dehidratált CUSO4 rézszulfátot a kerek alsó lombikba helyezzük, és az alkoholt öntjük. A lombik a fordított hűtőszekrényhez van csatlakoztatva, amely egy klocalciumcsővel ellátott dugóval zárva van. A kalcinált kalcium-kloridot a chlocalcium csőbe helyezzük, hogy elnyelje a vízgőz levegőztetését. A készülék vízfürdőre van felszerelve, és 6-8 órán át forraljuk. A forralás végén a hűtőszekrény helyettesíti a Libege és az alkohol hűtőszekrényét egy tiszta lombikba. A desztilláció során a készülék gondosan védett a levegő nedvességtől.

Absoluting benzol.

A kódolt kalcium-klorid benzolba kerül, eltömődik és a nap folyamán álljon. Szűrjük ki és adjunk hozzá finoman apróra vágva, jól tisztítva a kerozinból és az oxid film-nátriumból. Gyűjtsük össze a reflux eszközt, és forraljuk 3-4 órán át a homokfürdőn. Ezután a benzol megzavarta a nátrium fölött, gondosan megvédte a levegő nedvességének behatolását. Szigorúan tilos a benzol meleg nátriummal melegítve vízfürdőben vagy gázégőn. Estera abszolút. A hosszú ideig tárolt éter tartalmazhat dioxetil-peroxid szennyeződését. Ezért elsősorban az étert erőteljesen rázzuk egy osztott nátrium-hidroxid vagy kálium koncentrált oldatával. Az alkálifőzéstől elválasztott éteret egy elosztó tölcsérben rázzuk, amely egyenlő arányú vízzel és vízzel elválasztva. Az éter vízzel való mosása után a kalcinált kalcium-kloridot adjuk hozzá, és a nap folyamán állni hagyjuk. Ezután az étert kiszűrjük, finoman apróra vágott fém-nátriumot adunk hozzá, visszafolyató hűtő alatt forraljuk, mint benzol-dehidratáció, és desztillálva, melegfürdőn melegítjük.

Az önmegvalósítás kérdései:

1. Mely csoportok a kémiai reagensek tulajdonságaihoz? Adj rá példákat.

2. A kémiai reagensek különböző csoportjainak tárolása?

3. Adja meg a kémiai reaktorok használatára vonatkozó alapvető szabályokat.

4. Hogyan kell a dugók különböző kémiai reagensek tárolására?

5. Mit jelent a kémiai reagensek címkéjén lévő állapotjelvények?

6. A kémiai reagensek tisztítására szolgáló módszerek.

Önálló munkavégzés:

Készítsen összefoglalót a desztilláció témájáról. A tartás feltételei

Teszt "kémiai reagensek. Tisztítási módszerek. "

1. Realed márka, amelyben a szennyeződések tartalma nem haladja meg a 0,5-1% -ot

a) h. b) x.ch. c) ch.d.a. d) tehn.

2. Nátrium-hidroxid, kálium-hidroxid, kalcium-oxid az anyagok csoportjához kapcsolódik

a) higroszkópos b) fényérzékeny c) tűz veszélyes D) mérgező

3. Higany, arzén, sinilsav, metanol tulajdonságai

a) hidroscopikus b) fényérzékeny c) tűzveszélyes d) mérgező

4. Mérgező anyagok tárolva

a) a kipufogószekrényben b) lezárt szekrényben vagy biztonságban c) a vas dobozban az LVZH d) a laboratóriumi szekrényben lévő állványokon

5. A kálium-jodid tisztításának módja jód kristályokból

a) desztilláció b) szublimáció c) desztilláció d) átkristályosítás

6. Az oldható kémiai szennyeződésekből származó nátrium-nitrit tisztításának módja

a) átkristályosítás b) szublimáció c) szűrés d) desztilláció

7. A desztillált víz tisztításának módja

a) Desztilláció b) szublimáció c) átkristályosítás d) Szűrés

8.Colver, amelyet desztillációhoz, folyékony desztillációhoz használnak

a) kúpos b) würza c) kerek alsó d) mért d) sík alsó

9. A szilárd reagensek tisztításának módja

a) átkristályosítás b) szűrés c) desztilláció d) centrifugálás d) Csapadék

10. A folyékony reagensek tisztításának módja

a) átkristályosítás b) szublimáció c) desztilláció d) centrifugálás d) Csapadék

Szituációs feladatok

1. Az általános tisztítás során a laboratóriumot véletlenül a kálium-jodid és a jód reagense. Készítsen kálium-jodid tisztítási technikát, amely mechanikus szennyeződéseket és jód kristályokat tartalmaz.

2. Tegyen egy eljárást a mechanikus szennyeződéseket tartalmazó nátrium-klorid tisztítására és nátrium-szulfát keverékét.

3. A laboratórium belépett kálium-hidroxid (tech) reagenst. Laboratóriumi vizsgálatokhoz tisztítsa meg a reagens tisztítását. Készítsen egy COP tisztítási technikát, amely mechanikus szennyeződéseket tartalmaz.

4. Mechanikai és kémiai szennyeződéseket tartalmazó nitrát-nátrium-tisztító technikát készítsen.

A feladatokra adott válaszok

1. Először is, a jódkristályokat az eltávolítási módszerrel megkülönböztetik a keveréktől. Kálium-jodid reagenst és mechanikai szennyeződések vannak feloldva vízben (telített oldatot készítünk), a mechanikai szennyeződéseket kiszűrjük és a kálium-jodid kristályt bepároljuk.

2. Nátrium-klorid, nátrium-szulfát és mechanikai szennyeződések keverékét vízben oldjuk. Ehhez a nátrium-klorid szennyeződéssel telített vizes telített oldatát szűrjük és lehűtjük.

3. A kálium-hidroxid reagensének mechanikus szennyeződésekből történő tisztításához szűrést alkalmazunk. Ehhez az elegyet feloldjuk vízben, szűrjük, majd a kristályokat bepároljuk.

4. Mechanikus és kémiai szennyeződéseket tartalmazó keveréket vízben oldunk. Ehhez forró telített oldatot állítunk elő, szűrjük, majd cozen.

Bevezetés

Az anyagok elválasztása és tisztítása az egymáshoz általában kapcsolódó műveletek. A keverék elválasztása a komponensekhez leggyakrabban a tiszta, ha lehetséges szennyeződések nélkül, anyagok nélkül. Azonban a lényeg, amelynek az anyagot tisztanak kell tekinteni, még nem állapítható meg teljesen, mivel az anyag tisztaságának követelményei. Jelenleg a kémiailag tiszta anyagok megszerzésének módszerei különös jelentőséggel bírnak.

A szennyeződésekből származó anyagok szétválasztása és tisztítása bizonyos fizikai, fizikai-kémiai vagy kémiai tulajdonságok használatán alapul.

Az anyagok szétválasztásának és tisztításának legfontosabb módszereinek technikáját (desztilláció és szublimáció, extrakció, kristályosítás és átkristályosítás, ültetvény) az adott fejezetekben ismertetjük. Ezek a leggyakoribb technikák, amelyeket leggyakrabban nemcsak a laboratóriumi gyakorlatban használnak, hanem a technikában is.

Bizonyos átfogó esetekben speciális tisztítási módszerek használhatók.

Tisztító anyagok

Átkristályosítás

Az átkristályosítással történő tisztítás az anyag oldhatóságának megváltoztatására alapul, a hőmérsékletváltozással.

Az oldhatóság alatt az oldott anyag tartalmának tartalma (koncentrációja) telített oldatban érthető. Általában expresszálódik, vagy százalékos, vagy 100 g oldószerben oldott anyagban.

Az anyag oldhatósága a hőmérséklet függvénye. Ezt a függést az oldhatósági görbék jellemzik. A vízben lévő egyes anyagok oldhatóságára vonatkozó adatokat az 1. ábrán mutatjuk be. 1, valamint az oldékonysági táblázatban.

Ebben az adatok szerint, ha például kálium-nitrát oldat előállítására, 100 g vízzel telített 45 ° C-on, majd 0 ° C-ra hűtjük, majd 60 g KNO 3 kristályt kell esnie. Ha a só kis mennyiségű egyéb anyagot tartalmazott, vízben oldódik, a telítettséghez viszonyítva nem érhető el a jelzett hőmérsékleti csökkenésben, ezért nem esnek só kristályokkal. A szokásos elemzési módszerekkel gyakran nem meghatározott szennyeződések jelentéktelen mennyiségét csak üledékkristályokkal lehet elválasztani. Azonban ismételt átkristályosításokkal gyakorlatilag tiszta anyagot kaphat.

A só telített sóoldata, amely a kristályok szűrése után marad, a tisztítószereket kapják, mivel ebben az esetben azokat kevésbé rögzítik más anyagok szennyeződését tartalmazó anyalúg. A szennyeződések csökkenése hozzájárul a kristályok mosásához oldószerrel, miután elválasztja őket az anyalúgból.

Így az átkristályosítást az anyag feloldódására redukcionáljuk megfelelő oldószerben, és a kapott oldatból a kristályok formájában történő felszabadulása. Ez az egyik közös módszer a szennyeződésekből származó anyagok tisztítására.

Szublimáció

A szublimáció vagy a szublimáció, a szilárd anyag közvetlen átalakítása a gőzbe folyadékképződés nélkül. Miután elérte az elérési hőmérsékletet, az olvadás nélküli szilárd anyag a párokba kerül, amely a hűtött tárgyak felületén lévő kristályokba kondenzálódik. A szublimáció mindig az anyag olvadáspontja alatt történik.

Egy sor anyag (jód, naftalin, benzoesav, ammónia stb.) Tulajdonát használva tiszta formában könnyen beszerezhető, ha az adalékanyagot megfosztják e tulajdonságtól.

A szublimációs jelenség mélyebb vizsgálatához meg kell ismerni az 1. ábrán bemutatott anyag állapotdiagramját. 2. Az abszcissza tengelyen a t hőmérsékletet (Celsius fokban) elhalasztották az ordinát tengelyen - telített P pár (m / cm3) nyomáson. A hasonló fajnak vízállapot-diagramja van, így görbe TV-vel rendelkezik az ordinát tengelyre, mivel a vízfagyasztási hőmérséklet növekszik a nyomáscsökkenés.

A görbe a hőmérséklet és a telített gőz nyomás feletti függőségét fejezi ki a folyadék felett. A görbe minden pontja meghatározza a folyadék és a telített komp. Közötti egyensúlyi körülményeket. Például 100 ° -os víz és gőz csak 760 mm Hg nyomáson létezhet. Művészet. Ha a nyomás több mint 760 mm Hg. Art., A gőz vízbe kondenzálódik (a görbe fölötti terület); Ha a nyomás kisebb, mint 760 mm Hg. Művészet., Az összes folyadék párokká válik (a terület alatti görbe alatt). A görbe az anyag olvadáspontja felett van. A TB-görbe a szilárd test feletti telített gőz hőmérséklet és nyomása közötti kapcsolatot fejezi ki. A szilárd testek gőzének nyomása általában kicsi, és nagymértékben függ a test és a hőmérséklet jellegétől. Tehát a jód gőzének nyomása 16 ° C-on 0,15 mm Hg. Art., Jég - 15є egyenlő 1,24 mm Hg. Művészet. A TB-görbe az anyag olvadáspontja alatt áll. Ennek a görbe minden pontja meghatározza az egyensúlyi körülményeket a szilárd test és a telített komp.

A TV görbét az olvadási görbenek nevezik, és az anyag és a nyomás olvadáspontja közötti függést fejezi be.

Ennek a görbe minden pontja meghatározza a feltételeket (hőmérséklet és nyomás), amelyben a szilárd és folyadék egyensúlyban van.

E, a TB és a TV görbéi három területre osztják az állami diagramot: 1 a szilárd fázis létezésének régiója, 2 - folyékony fázis és 3 gőzfázis.

A T pont, ahol mindhárom terület konvergál, jelzi a hőmérsékletet és a nyomást, amelyben az anyag mindhárom fázisa egyensúlyi lehet, szilárd, folyékony és gőz. Ez az úgynevezett hármas pont (T).

A hőmérséklet vagy a nyomás megváltoztatásával megváltoztathatja az anyag állapotát.

Legyen az 1. pont az anyag szilárd állapotát ábrázolja a hármas pont feletti nyomáson. Ha az anyagot állandó nyomáson melegítjük, az 1. pont az 1-4 pontozott vonal mentén mozog, és egy bizonyos hőmérsékleten átlépi az olvasztási görbét a 2. pontban. Ha az összes kristály hiányzik, az állandó nyomáson további melegítés a 3. ponthoz vezet A görbe, ahol a folyadék forralása az anyagból indul, gőzállapotba kerül. A hőmérséklet további növekedésével a 3. állapotból származó test 4-re vált. A körkörös hűtés megismétli a figyelembe vett folyamatot az ellenkező irányba ugyanazon szaggatott görbe mentén az 1. államtól az 1. államtól.

Ha az anyagot a hármas pont alatti nyomáson vesszük, például az 5. pontban, majd az anyagot állandó nyomáson melegítjük, elérheti a 6. pontot, amelyben a szilárd anyag az előzetes folyadékképződés nélkül párhuzamra vált, azaz előzetes folyadékképződés nélkül. Szublimáció vagy szublimáció lesz (lásd az 5-7 pontozott vonalat). Éppen ellenkezőleg, amikor egy pár hűtése során az anyag kristályosítása (szintén folyadékképződés nélkül) történik a Tomzhatavement során.

A fentiekből a következő következtetéseket vonhatja le:

1) Ennek eredményeként a szilárd anyag melegítése egy hármas pont, ez megolvad;

2) A szilárd anyag melegítése a hármas pont alatti nyomáson, megvalósul;

3) Ha légköri nyomáson fűtött, akkor a szublimáció akkor fordul elő, ha az anyag hármas pontjának nyomása a légköri átlag felett van. Például a P \u003d 1-nél a szén-dioxidot a 79 ° C-on alfázzuk, akkor azt megolvasztjuk, hogy a fűtést a hármas pont nyomásanél magasabb nyomáson hajtjuk végre.

Emlékeztetni kell arra, hogy a szilárd anyagok a hármas pont feletti nyomáson átkapcsolhatnak gőzre (mivel az összes szilárd anyagot és folyadékot részben elpárologtatjuk minden hőmérsékleten). Így a kristályos jód atmoszferikus nyomás alatt az olvadáspont alatt belép a lila színpárok, amely könnyen kondenzálható a kristályok a hideg felületen. Ezt a tulajdonságot a jód tisztítására használják. Azonban, mivel a hármas pont a jódnál alacsonyabb atmoszferikus, majd további fűtéssel olvad. A patomumchrystallin jód atmoszferikus nyomáson nem lehet egyensúly a telített komppal.

Az egyensúlyban telített komppal, csak a hármas pont alatti nyomás alatt álló szilárd anyagok lehetnek. De ezek a tesztek nem olvadtak. A felemelt anyagok folyékony állapotra fordíthatók bizonyos nyomáson.