Mérőeszközök hitelesítése, kalibrálása. Üveg mérőedények üzemeltetési technikája és kalibrálása Üvegtárgyak kalibrálása
(ISO 1042-83, ISO 4788-80)
ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY
LABORATÓRIUMI ÜVEG EDÉNYEK MÉRÉSE
HENGEREK, POHÁROK, LOMBIKOK, KÉMCSŐ
ÁLTALÁNOS MŰSZAKI FELTÉTELEK
IPC SZABVÁNYKIADÓ
ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY
01.01.76
Ez a szabvány az ország gazdaságának igényeire gyártott, mért laboratóriumi üvegedényekre vonatkozik: palackokra, főzőpohárra, lombikra és kémcsövekre (a továbbiakban: üvegáru). A szabvány megfelel az ISO 1042-83 és ISO 4788-80 szabványoknak. (Módosított kiadás, 1., 2., 4., 6., 10. sz. módosítás).
1. VÁLTOZATOK, FŐ PARAMÉTEREK ÉS MÉRETEK
1.1. A palackokat az 1. és 2. pontossági osztályba, az 1., 2., 2a., 3., 4. és 4a verzióba kell gyártani a rajzoknak megfelelően. 1 és 2 és táblázat. 1. és 2.Hengerek
Asztal 1
Hengeres változatok 1 , 2 T 2a
Méretek, mm
|
Hengerűrtartalom, cm3 |
D, nem kevesebb |
H, nem több |
h, nem kevesebb |
l, nem kevesebbet |
Előző ki |
5 | 7/16; 10/19 | 10 | 10/19 | 25 | 14/23 | 50 | 14/23; 19/26 | 100 | 19/26; 24/29 | 250 | 19/26; 29/32 | 500 |
Legalább 1,1 Nem kevesebb, mint 1,5 |
20/32; 34/35 | 1000 | 29/32; 45/40 | 2000 | 34/35; 45/40 |
Henger 2-100-1 GOST 1770-74
1 - henger; 2 - alap
2. táblázat
Hengeres változatok 3 , 4 Nak nek 4a
Méretek, mm
|
Hengerűrtartalom, cm3 |
A legkisebb osztás ára, cm 3 |
Az alsó jelnek megfelelő térfogat, cm 3 |
D, nem kevesebb |
H, nem több |
h, nem kevesebb |
N 1 nem kevesebb |
l, nem kevesebbet |
A kúp megjelölése a GOST 8682 szerint |
Előző ki |
14/23 | 14/23; 19/26 19/26; 24/29 19/26; 29/32 |
Henger 4-100-2 GOST 1770-74
(Módosított kiadás, 1., 5., 7., 8., 9., 10. sz. módosítás). 1.2. A főzőpoharakat a rajzoknak megfelelően kell gyártani. 3 és táblázat. 3.Pohár
3. táblázat
Méretek mm
|
A főzőpoharak űrtartalma, cm 3 |
A legkisebb osztás ára, cm 3 |
Az alsó jelnek megfelelő térfogat, cm 3, nem több |
l, nem kevesebbet |
Előző ki |
Előző ki |
Előző ki |
Előző ki |
Pohár 100 GOST 1770-74
1.3. A lombikokat az 1. és 2. pontossági osztályba, 1., 2., 2a., 3., 4., 4a. verzióba kell gyártani az ábra szerint. 4 és 5 és táblázat. 4 és 5.
* Méretek referenciaként
4. táblázat
Méretek, mm
|
Névleges kapacitás, cm 3 |
S, nem kevesebb |
A kúp megjelölése a GOST 8682 szerint |
A térfogati jel minimális távolsága attól a helytől, ahol a szakasz méretét megváltoztatják, nem kevesebb |
pontossági osztályú lombikokhoz |
Lombik 2-100-2 GOST 1770-74
* Méretek referenciaként.
5. táblázat
Méretek, mm
Példa egy 100 cm 3 űrtartalmú, 4-es verziójú, 2. pontossági osztályú lombik megnevezésére:Lombik 4-100-2 GOST 1770-74
(Módosított kiadás, 1., 4., 5., 9., 10. sz. módosítás). 1.3a. A kémcsöveket 1. és 2. változatban kell gyártani a rajzoknak megfelelően. 5a és 5b és táblázat. 5a.Kémcsövek
* Méret a szerszámhoz. Példa egy 10 cm 3 űrtartalmú, 0,1 cm 3 osztásértékű, vegyszerálló üvegből készült kémcső szimbólumára, 1. verzió:
P-1-10-0,1 HS GOST 1770-74
Példa szimbólumra egy 15 cm 3 névleges űrtartalmú 2-es verziójú kémcsőre, amely 14/23-as cserélhető kúppal vegyszerálló üvegből készült
P-2-15-14/23 HS GOST 1770-74.
(Módosított kiadás, Rev. 4., 5., 8.). 1.4. Az edény fő paramétereinek és méreteinek meg kell felelniük a rajzon feltüntetetteknek. 1-5b és táblázat. 1-5a. Az 1-es verziójú kémcsöveket 10 cm 3 névleges kapacitással, 0,1 cm 3 osztásértékkel kell gyártani. Jegyzet. Vevő kérésére 1-es verziójú kémcsövek gyártása megengedett 0,2 cm 3 osztásértékű vagy osztás nélkül, és legalább 0,6 mm falvastagságú. (Módosított kiadás, Rev. 4., 7., 8.). 1.5. A dugók fő méreteinek meg kell felelniük a rajzon feltüntetett méreteknek. 6 és táblázatban. 6. A műanyag dugóknak meg kell felelniük a rajzon feltüntetetteknek. 6a és táblázat. 6a.Üvegdugó
6. táblázat
Méretek, mm
Műanyag dugó
6a. táblázat
|
Nyakkúp edényekhez a GOST 8682 szerint |
2. MŰSZAKI KÖVETELMÉNYEK
2.1. Az üvegárunak kémiai laboratóriumi üvegből kell készülnie a GOST 21400 szerint, e szabvány követelményeinek megfelelően, az előírt módon jóváhagyott munkarajzok szerint. A kémcsövek orvosi üvegből készülhetnek a GOST 19808 szerint. (Módosított kiadás, Rev. 10. szám). 2.2. Az edényeket izzítani kell. A fajlagos löketkülönbség nem haladhatja meg a 8 ppm-et hengerek, főzőpoharak és lombikok esetében, 10-12 ppm-et a hengerek és lombikok dugóinál, és 7-9 ppm-et a kémcsöveknél. (Módosított kiadás, 6., 9. sz. módosítás). 2.3. A termékeket minimális számú látható hibával kell gyártani. (Módosított kiadás, Rev. 10. szám). 2.4. A hengereket, lombikokat és kémcsöveket az öntési térfogatra, a főzőpoharakat pedig az öntési térfogatra kell mérni. Az edények névleges űrtartalmából adódó megengedett hibák 20 ºC hőmérsékleten nem haladhatják meg a táblázatban feltüntetett értékeket. 7.7. táblázat
|
Névleges kapacitás |
Megengedhető hiba |
Hengerek |
Poharak |
1. osztály |
2. osztály |
1. osztály |
2. osztály |
8. táblázat
(Módosított kiadás, Rev. 4., 5. sz.). 2.20. A hengerek, főzőpoharak és kémcsövek skála szélessége nem lehet nagyobb, mint a táblázatban feltüntetett. 9. A jelölések végén a szélesség 0,2 mm-nél nagyobb mértékben nem növelhető.9. táblázat
(Módosított kiadás, 4., 8. sz. módosítás). 2.21. Az edényeken lévő jelöléseknek, számoknak és feliratoknak egyértelműnek és üzemi körülmények között stabilnak kell lenniük. (Módosított kiadás, 5. sz. módosítás). 2.22. (Törölve, 8. sz. módosítás).3. ELFOGADÁSI SZABÁLYOK
3.1. Az edényeket állapot-, átvételi és időszakos vizsgálatnak kell alávetni. Állami tesztek - a GOST 8.001 és a GOST 8.383 szerint. (Módosított kiadás, Rev., No. 3, 6). 3.2. Az átvételi tesztek során minden egyes terméket ellenőrizni kell, hogy megfelelnek-e a bekezdések követelményeinek. 2.13, 2.16, a tételből származó termékek legalább 10%-a - a bekezdések követelményeinek való megfelelés érdekében. 1.1-1.4, 2.1 (a rajzoknak való megfelelés szempontjából), 2.5, 2.7, 2.8 (beérkező ellenőrzéskor), 2.10, 2.11, 2.15 és a tételből származó termékek kevesebb mint 1%-a - a bekezdések követelményeinek való megfelelés érdekében. 2,12, 2,17- 2,21. A helyszíni ellenőrzés eredményei a teljes tételre vonatkoznak. Egy tétel egy dokumentum szerint átvételre bemutatott termékeknek minősül. bekezdések követelményeinek megfelelő termékek. A 2.2, 2.4, 2.9, 2.14 a GOST 18242* szerinti II. szabályozási fokozatnak megfelelő egylépcsős szabályozási terv szerint kell ellenőrizni, 6,5%-os elfogadási szinttel a táblázat szerint. 10.* A GOST P 50779.71-99 az Orosz Föderáció területén érvényes.10. táblázat
|
Csomó méret |
Minta nagysága |
Átvételi szám |
Elutasítási szám |
4. VIZSGÁLATI MÓDSZEREK
4.1. A kivitelezést, az edények minőségét, a mérlegek jelölését és digitalizálását (2.3., 2.7-2.9., 2.13., 2.16., 2.17., 5.1. pont) külső vizsgálattal, körülbelül 50 cm-es távolságból, szórt nappali fényben vagy megfelelő mesterséges megvilágítás mellett ellenőrzik. Az edények méreteit (1.1 - 1.4, 2.9, 2.15, 2.17-2.20 pontok), valamint az üveg és a tervezési hibákat (2.3, 2.10, 2.11 pont) univerzális mérőeszközzel és nagyítóval kell ellenőrizni a GOST 25706 szerint. legalább 6-szoros nagyítás. A kifolyók alakját (2.12. pont) és az edények stabilitását (2.9. pont) teszteléssel ellenőrzik. Az alapok és dugók anyagát (2.6. pont) a kísérő dokumentumok alapján kell ellenőrizni. 4.2. (Törölve, 7. sz. módosítás). 4.3. Izzítási minőség (2.2. pont) - a GOST 7329 szerint. 4.4. Az edények kapacitását és a beosztást (2.4. pont és 2.14. pont) a GOST 8.234 szerint kell ellenőrizni. (Módosított kiadás, Rev. 4. sz.) 4.5. A cserélhető kúpokat (2.5. pont) a GOST 8682 szerint kell ellenőrizni. (Módosított kiadás, Rev. 1. sz.). 4.6. A jelölés, a digitalizálás és a feliratok minőségét (2.21. pont) 5%-os nátrium-pirofoszfát (Na 4 P 2 O 7) oldattal, 0,5%-os nátrium-dodecil-benzol-szulfát (C 18 H 29) hozzáadásával kell ellenőrizni. SO 3 Na) 2 órán át (80±2) ºС hőmérsékleten, vagy (HC1) = 2 mol/l-es oldattal 1 órán át (20±5) ºС hőmérsékleten. A vizsgálat után a jelöléseknek, számoknak és feliratoknak jól láthatónak kell lenniük, hogy normál körülmények között le lehessen mérni. (Módosított kiadás, 5., 8. sz. módosítás).5. CÍMKÉZÉS, CSOMAGOLÁS, SZÁLLÍTÁS ÉS TÁROLÁS
5.1. Az edényeken jól láthatóan fel kell tüntetni: a) a gyártó védjegyét; b) névleges űrtartalom ml-ben lombikon; c) feliratok: „cm 3”; d) osztálymegjelölés (lombikon és palackon); e) „20 °C”; e) az O (apály) vagy N (kitöltés) betű; g) e szabvány megnevezése. A kúpok méreteit fel kell tüntetni a kémcsöveken, a lombikok és hengerek nyakán és dugóján. Az exportra szánt termék címkézése a vállalkozások és a külföldi gazdálkodó szervezet megállapodása alapján történik. A P-1 kivitelű csövek jelölése (felosztás nélkül) - a fogyasztóval egyeztetett módon. (Módosított kiadás, 4., 10. sz. módosítás). 5.2. A lombikokat, hengereket, főzőpoharakat és kémcsöveket a GOST 8273 szerint papírba kell csomagolni, vagy a GOST 7376 szerinti hullámkarton béléssel kell csomagolni, amelyen műanyag fóliával megerősítik, vagy kartondobozokba (dobozokba) kell helyezni. GOST 7933 szerint, vagy hullámkarton a GOST 7376 szerint elválasztó tömítésekkel. A dugókat el kell távolítani a nyakból. A csomagolt edényeket puha béléssel ellátott dobozokba helyezzük a GOST 16536, GOST 16511, GOST 15841, GOST 2991, GOST 5959 szerint. Az exportra szánt lombikokat, hengereket, főzőpoharakat és kémcsöveket A vagy B osztályú papírba kell csomagolni az előírásoknak megfelelően. GOST 8273 szabvány szerint, és a GOST 5244 szerinti P osztályú forgácsból készült béléssel, a GOST 24634 szerinti fadobozokba csomagolva. A trópusi éghajlatú országokba történő exportra szánt edényeket a GOST 8273 szerint viaszos papírba kell csomagolni, és műanyagba kell csomagolni. GOST 10354 szerinti fóliatasakok P osztályú forgács béléssel, legfeljebb 12%-os nedvességtartalommal a GOST 5244 szerint. Az edényeket tartalmazó csomagolás varrásait hermetikusan le kell zárni. a külkereskedelmi szervezetnél a forgácsot fertőtlenítőszerrel kell kezelni a GOST 15155 szerint. Az edények biztonságát biztosító egyéb filmanyagok használata megengedett. (Módosított kiadás, Rev. 2., 4., 5., 6., 8., 10.). 5.3. Konténeres szállítás esetén más típusú konténer megengedett a termékek biztonsága érdekében. 5.4. A bruttó tömeg nem haladhatja meg az 50 kg-ot. 5.5. Minden dobozhoz mellékelni kell a következőket tartalmazó dokumentációt: a) a gyártó védjegye vagy neve; b) a termékek megnevezése és mennyisége; c) a szabvány megnevezései; d) megjelenési dátum. Az exportra szánt étkészlet szállítási dokumentációjának meg kell felelnie a követelményeknek, és a külkereskedelmi szervezet beszerzési megrendelésében meghatározott nyelven kell elkészítenie. A szállítási dokumentációt a GOST 8273 szerint A vagy B osztályú csomagolópapírba kell csomagolni, és a GOST 10354 szerinti műanyag fóliatasakba kell helyezni, a trópusi éghajlatú országokban pedig két zacskóba, majd vízálló papírba kell csomagolni a GOST 10354 szerint. GOST 8828-cal. A vízálló papír széleit szintetikus ragasztóval kell ragasztani. A műanyag fóliatasak varrásait hermetikusan le kell zárni. A szállítási dokumentációt a becsomagolt termékekhez tartozó dobozban kell elhelyezni. Az exportra szánt edények csomagolási jegyzékének egy példányát a GOST 8828 szerinti vízálló papírból vagy polietilénnel bevont papírból készült zacskóba kell helyezni, és a doboz speciális zsebébe kell helyezni. A trópusi éghajlatú országokba történő exportra szánt edényeknél a csomagolási listát a GOST 10354 szerinti műanyag fóliatasakba kell helyezni, amelynek varratai biztonságosan össze vannak hegesztve. A csomagot ezenkívül polietilénnel bevont papírba vagy vízálló papírba csomagolják és a doboz zsebébe helyezik. Ha egy adag edényt több dobozba csomagol, a zseb az 1. számú dobozon van rögzítve. (Módosított kiadás, Rev. 2. sz.). 5.6. A szállítótartályok jelölését a GOST 14192 szerint kell elvégezni. Minden dobozon fel kell tüntetni a következő feliratoknak megfelelő kezelési jelöléseket: „Felül, ne döntse meg”, „Törékeny. Vigyázat" és a "Ne dobd!" Az exportra szánt edények szállítótartályainak jelölése - a külkereskedelmi szervezet megrendelésének megfelelően - és a GOST 14192, GOST 24634. (Módosított kiadás, Rev. 2., 3.). 5.7. Edények szállítása és tárolása - a GOST 15150 6. csoportja szerint. (Módosított kiadás, 4. sz. módosítás). 5.8. A műanyag talpú és dugós palackokat és a műanyag dugós lombikokat zárt térben, 0 és 25 ˚ C közötti hőmérsékleten, a hőt kibocsátó eszközöktől legalább 1 m távolságra kell tárolni. A termékeket óvni kell a közvetlen napfénytől és a műanyag felületeken romboló hatású anyagoktól.1. MELLÉKLET
Információ
MÉRLEG DIGITIZÁLÁSA ÉS JELÖLÉSE
MELLÉKLET 2. (törölve, 10. sz. módosítás).
3. FÜGGELÉK
Kötelező
1. A laboratóriumi műszerek és üvegkészülékek minőségi mutatóinak nómenklatúrája
1.1. A laboratóriumi műszerek és az ezekkel jellemzett üvegberendezések minőségi mutatóinak nómenklatúrája és tulajdonságai |
Minőségjelző neve |
A jellemzett tulajdonság neve |
1.1. Megengedett hibahatár, cm 3, ml | 1.2. Fajlagos sugárút-különbség, ppm (GOST 7329) | Kettős törés | 1.3. Névleges térfogat, cm (ml) | Hangerő | 1.4. Osztásérték, cm 3 (ml) | A mérési pontosság jellemzői | 1.5. Pontossági osztály | - | 1.6. Tömörségjelző, Pa | Tömörség | 1.7. Az alsó jelnek megfelelő térfogat, cm 3 (ml) | Hangerő | 1.8. Anyag | Fizikai-kémiai | 1.9. Teljes méretek, mm | Geometriai | 2. A nyersanyagok, anyagok, üzemanyag, energia és munkaerő takarékos felhasználásának mutatói | 2.1. A termék súlya, kg | Gazdaságos anyagfelhasználásban |
3. Esztétikai mutatók |
3.1. A skálák, jelek, mutatók, pontszámok végrehajtásának egyértelműségének mutatója | Gyártási kiválóság | 3.2. Skála | 3.3. Kő | 3.4. Sville | 3.5. Buborék | 3.6. Kapilláris buborék |
4. Gyárthatósági mutatók |
4.1. A termékgyártás munkaintenzitása, normál munkaórák (GOST 14.205) | Technikai | 4.2. Anyagfelhasználás, t/dörzsölés (GOST 14.205) | 4.3. Technológiai költség, dörzsölés (GOST 14.205) | Technikai |
5. Szabadalmi és jogi mutatók |
5.1. Szabadalmi oltalomjelző | 5.2. Szabadalmi tisztaság jelző |
INFORMÁCIÓS ADATOK
1. A Szovjetunió Műszerészeti, Automatizálási és Irányítási Rendszereinek Minisztériuma KIALAKÍTOTTA ÉS BEVEZETETT 2. JÓVÁHAGYVA ÉS HATÁLYBAN LÉPTETETT a Szovjetunió Minisztertanácsa Állami Szabványügyi Bizottságának 1974. november 18-i, 2547. számú határozatával Változás A 10. sz.-t az Államközi Szabványügyi, Mérésügyi és Tanúsítási Tanács elfogadta (11. sz. jegyzőkönyv 97. 04. 25.) A változtatás elfogadása mellett szavaztak:
|
Állami név |
A nemzeti szabványügyi testület neve |
Azerbajdzsáni Köztársaság | Azgosstandart | Örmény Köztársaság | Armgosstandard | Fehérorosz Köztársaság | A Fehérorosz Köztársaság állami szabványa | Kirgizisztáni Köztársaság | Kirgiz szabvány | A Moldovai Köztársaság | Moldovai szabvány | Orosz Föderáció | Oroszország Gosstandartja | Tádzsik Köztársaság | Tajikgosstandart | Türkmenisztán | "Türkmenstandartlary" Állami Főfelügyelőség | Az Üzbég Köztársaság | Uzgosstandart | Ukrajna | Ukrajna állami szabványa |
|
Cikkszám, pályázat |
Cikkszám, pályázat |
GOST 8.001-80 | 3.1 | GOST 10354-82 | 5.2; 5.5 | GOST 8.234-77 | 4.4 | GOST 14192-96 | 5.6 | GOST 8.383-80 | 3.1 | GOST 15150-69 | 5.7 | GOST 14.205-83 | 3. függelék | GOST 15155 -99 | 5.2 | GOST 2991-85 | 5.2 | GOST 15841-88 | 5.2 | GOST 5244-79 | 5.2 | GOST 16337-77 | 2.6 | GOST 5959-80 | 5.2 | GOST 16511-86 | 5.2 | GOST 7329-91 | 4.3, 3. függelék | GOST 16536-90 | 5.2 | GOST 7376-89 | 5.2 | GOST 18242-72 | 3.2 | GOST 7851-74 | 1.3, 2.5 | GOST 19808-86 | 2.1; 3.3 | GOST 7933-89 | 5.2 | GOST 21400-75 | 2.1; 3.3 | GOST 8273-75 | 5.2; 5.5 | GOST 24634-81 | 5.2; 5.6 | GOST 8682-93 | 1,1; 1,3; 1.3a; 1,4; 1,5; 4.5 | GOST 25706-83 | 4.1 | GOST 8828-89 | 5.5 |
A munka célja. Ismerje meg, hogyan kalibrálhat önállóan üveg vegyszeres tartályokat a hőmérséklet és a légnyomás figyelembevételével.
Elméleti rész. Az osztályozásra azért van szükség, mert a gyárban gyártott üvegáru nem mindig felel meg a műszaki előírásoknak és a pipetták (büretták, mérőlombikok) átmérője sem felel meg a szabvány követelményeinek, ami jelentős kémiai elemzési hibákhoz vezet.
A vegyi üvegáruk osztályozása a következőképpen történik: in száraz egy mérőlombikot (pipettát, bürettát) jelig megtöltünk desztillált vízzel, majd analitikai mérlegen lemérve meghatározzuk a folyadék tömegét. m V. A víz különböző hőmérsékletű sűrűségére vonatkozó referenciaadatok felhasználásával számítsa ki a szuszpendált folyadék térfogatát egy adott hőmérsékleten V V. Ezek után a számítások nem érnek véget, hiszen a folyadék térfogatát szokás átszámolni arra a térfogatra, amelyet a folyadék 20 0 C hőmérsékleten elfoglalna. Ez figyelembe veszi azt a tényt, hogy a vegyi üveg kitágul vagy összehúzódik, amikor hőmérséklet változásai.
BERENDEZÉS ÉS ANYAG. 1. és 2. pontossági osztályú vegyi üvegedények: 25 és 50 ml-es büretták, 1, 2, 5, 15, 25, 50 ml-es pipetták, 25, 50, 100, 250 ml-es mérőlombikok.
Előrehalad. A kalibrálási eljárás több szakaszból áll.
A. Mérőlombik kalibrálása
1. Mérje ki a kiöntött vizet egy mérőüveg edénybe. m V.
2. Számítsa ki a szuszpendált folyadék térfogatát és a táblázat adatai szerint! 4 keresse meg a hangerő értékét W a mérés során rögzített hőmérsékletre és légköri nyomásra. A szuszpendált folyadék szükséges térfogata hőmérsékleten és nyomáson a kísérlet során egyenlő lesz
V in = W × m/1000-ben.
4. táblázat. Hangerő W 1000,00 g víz különböző hőmérsékleteken
| Hőmérséklet t, 0 C | A víz fajsúlya, r in, g/cm 3 | Térfogat légköri nyomáson | ||
| 740 mm. Hg Művészet. W 740, ml | 760 mm. Hg Művészet. W 760, ml | 780 mm. Hg Művészet. W 780, ml | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Határozza meg a víz térfogatát, amely 20 0 C hőmérsékletű lenne. A táblázat szerint! 5 keresse meg a teljes korrekciót D W az utolsó oszlopban az üveg tágulásáról és a víz fajsúlyáról a kalibrációs hőmérsékleten. Ezután a mérőedény végső térfogatát 20 0 C-on a következő képlettel számítjuk ki:
V in 20 = V V× (1 + D W/1000).
5. táblázat . Az üvegtágulás és a víz fajsúlyának korrekciói
és teljes korrekció a hőmérséklettől függően.
B. Büretta kalibrálása
Töltse ki a táblázatot. 6, és ezekből az adatokból készítse el a térfogati hiba pontdiagramját D V , ml, hozzáadott térfogatból V , ml, bürettából. A hangerő hiba lehet pozitív (1. ábra) vagy negatív.
D V , ml
V, ml
1. ábra. Büretta kalibrációs táblázat
6. táblázat. Tapasztalt adatok a büretta kalibrációról
| A bürettán feltüntetett vízmennyiség a V, ml | A víz tömege m c, d | A szuszpendált folyadék szükséges térfogata V, ml | Hangerőhiba, D V,ml, D V= V -V |
V. Kal pipetták beállítása
Gumigömb segítségével töltse fel a pipettát a jelig vízzel, majd öntse a pipettára szánt térfogatú vizet egy előre lemért száraz pohárba, majd mérje meg a kiöntött víz tömegét. m V. A további műveleteket ugyanúgy kell végrehajtani, mint a mérőlombikok esetében.
Jelentés
A kapott eredményeket dolgozza fel, és vonjon le következtetést a táblázat adatainak felhasználásával! 7, a munkához kapott mérőeszközök használatának lehetőségéről. Kérdezze meg tanárát egy kémia üvegáru óráról, ha nincs a listán.
7. táblázat . Megengedett eltérések milliliterben
vegyszertartályok űrtartalmából 20 0 C-on.
Az analitikai és előkészítő munkákhoz szükséges mérőüvegeket (mérőlombikok, pipetták és büretták) ellenőrizni (kalibrálni) kell. Ezt a vizsgálatot úgy végezzük, hogy meghatározzuk a tartályon feltüntetett térfogatú tiszta víz tömegét, vagy az abból kiöntött vizet (bizonyos hőmérsékleten). A mérőedény térfogatát a víz tömege alapján határozzuk meg. Az alábbiakban felsoroljuk az első osztályú üvegárukra vonatkozó megengedett hibahatárokat (GOST 1770-74):
A másodosztályú edényeknél a megengedett hibahatárok megduplázódnak.
A mérőedény űrtartalmának ellenőrzését megnehezíti, hogy az üvegedények térfogata, valamint a víz sűrűsége a hőmérséklettel változik. Ezenkívül a mérést nem üresben, hanem levegőben kell elvégezni. Ha a víz térfogatát a 20 °C-on elfoglalt térfogatra szeretné csökkenteni, használja a táblázat adatait. 1.
táblázatban 1 figyelembe veszi a víz és az üvegáru hőtágulására vonatkozó korrekciókat, valamint a víz sűrűsége és a súly különbségét sárgaréz súllyal (a sárgaréz átlagos sűrűsége 8,4 g/cm3) levegőben mérve. A Szovjetunióban és a legtöbb más országban 20°C-os hőmérsékletet fogadnak el standard hőmérsékletnek. Ezért számítással minden térfogat és tömeg ehhez a hőmérséklethez vezet.
táblázatban Az 1. ábra 10 és 30 °C közötti hőmérsékleten a víz tömegét mutatja grammban, amely 20 °C-on pontosan 1000 ml térfogatot foglal el egy üvegedényben. Az edények kalibrációjának ellenőrzésére a desztillált vizet legalább 1 órán keresztül az edényekkel együtt tartjuk abban a helyiségben, ahol a mérést végezzük, hogy a víz és az edények felvegyék a környezeti hőmérsékletet.
Ha a légköri nyomás nem esik egybe a táblázatos adatokkal, de van valamilyen köztes értéke, akkor a legközelebbi értékét veszik. A hőmérséklet mérésének 1 °C-os hibája körülbelül 0,02%-os hibához vezet az edény kapacitásának meghatározásában.
Pipetták. A pipettával történő helyes és mindig azonos térfogatmérés a folyadék kiöntésének módjától függ. Mind a pipetta ellenőrzésekor, mind működés közben mindig ugyanazt a módszert kell használni a folyadék kiöntésére. A pipetta kapacitásának ellenőrzéséhez töltse fel vízzel a jelig, és öntse a jelzett módon egy lemért fedeles palackba, zárja le az üveget és mérje le 0,001 g-os pontossággal. a levegő hőmérsékletére. Legalább három mérést végeznek, és megtalálják az átlagot.
táblázat szerint 1 keresse meg a pipettán feltüntetett térfogatú (névleges) víz tömegét adott hőmérsékleten és légköri nyomáson. A táblázatban szereplő és a tényleges víztömeg különbsége azt jelzi, hogy a pipetta tényleges kapacitása mennyivel tér el a névleges űrtartalomtól.
Példa. A pipetta névleges űrtartalma 25,0 ml. A levegő és a víz hőmérséklete 23 °C, a légköri nyomás 989 hPa (742 Hgmm). A pipettát megtöltő víz átlagos tömege 24,884 g, és a táblázat szerint a víz tömege 996,64 - 25: 1000 = 24,916 g. A tömegkülönbség 24,916 - 24,884 = 0,032 g. a vizsgált pipetta térfogata 0,032 ml-rel kisebb, mint a névleges térfogat, t .e. ez egyenlő 25,00 - 0,032 = 24,968 ml-rel.
A számítás másképpen is elvégezhető, nevezetesen a pipetta térfogatában (24,884 g) talált víztömeget elosztjuk az adott körülmények között 1 ml-es térfogatnak megfelelő víztömeggel. Ez a tömeg a 996,64 táblázatos érték 0,001-e, azaz. egyenlő: 0,99664. A pipetta térfogata 24,884: 0,99664 = 24,968 ml lesz. Ezt az értéket kell számításba venni a pipetta használatakor végzett számításoknál (kerekítés: 24,97 ml).
Büretták. A büretta kapacitását 5,0 vagy 10,00 ml-es időközönként ellenőrizzük. A víz bürettában történő mérését 0,001 g pontossággal úgy végezzük, mint a pipetta ellenőrzésekor. Legalább három meghatározást végzünk, az átlagértéket századgrammokra kerekítjük. Minden térfogat-intervallumot a büretta „0”-tól (nulla) mérünk.
Példa. Az 50,0 ml-es bürettakapacitást 10,0 ml-enként ellenőriztük 23 °C-on és 989 hPa (742 Hgmm) nyomáson. A kapott eredményeket táblázat formájában rögzítjük, hasonló például a táblázathoz. 2.
A 0,00-10,00 ml-es intervallumban három mérés átlagos tömege 9,98 g, míg a tömeg ebben az intervallumban (10,00 ml) egyenlő (várható tömeg) 996,64 * 10,00 : 1000 = 9,9664 g-ra kerekítve. 9,97 g Ezért a büretta tényleges térfogata ebben az intervallumban 9,98-9,97 = 0,01 ml-rel nagyobb, mint a névleges térfogat.
Büretta használatakor az így kapott leolvasásokat az ellenőrző kalibrálás eredményeinek vagy a kapott adatokból lerajzolt korrekciós görbének megfelelően korrigáljuk.
Mérőlombik. Számítsa ki, mekkora tömeggel kell rendelkeznie a víznek egy mérőlombik térfogatában adott körülmények között. Ezután egy kémiai laboratóriumi mérleg csészére egy mosott és szárított lombikot és a lombik térfogatában számított víztömegnek megfelelő tömeget helyezünk, és a mérleget frakcióval vagy más súllyal kiegyensúlyozzuk. Ezután vegye le a súlyt, és öntsön vizet a lombikba a jelig. Ha ezután a mérleg egyensúlyban van, a lombik megfelelően van kalibrálva. Ha az egyensúly megbomlik, akkor a súlyt hozzáadjuk vagy eltávolítjuk, amíg a mérleg egyensúlyba nem kerül. A hozzáadott vagy eltávolított súlyok tömege korrekciót jelent a lombik névleges űrtartalmának meghatározásakor.
Példa. A víz tömegének egy 250 ml-es mérőlombikban 23 ° C hőmérsékleten és 989 hPa (742 Hgmm) légköri nyomáson 996,64 - 250: 1000 = 249,16 g. Valójában kiderült 0,10 d.. Ezért a mérőlombik űrtartalma 250,00 + 0,10 = 250,10 ml.
1. sz. laboratóriumi munka
KÉMIAI KÍSÉRLETI TECHNIKA
A munka célja: ismerkedjen meg a vegyi üvegáru főbb típusaival. Sajátítsa el a folyadékok tömegmérésének és térfogatmérésének technikáját.
Elméleti rész
Vegyi edények
A kémiai kísérletekben használt üvegedényeknek számos követelménynek kell megfelelniük. A legfontosabbak a vegyszerállóság és a hőállóság. A legtöbb speciális üvegből készült. Az ilyen üveget nagy vegyszerállóság jellemzi, savak, lúgok, oldatok és olvadt sók, valamint egyéb agresszív anyagok hatására nagyon gyenge vagy egyáltalán nem bomlik le. Ez a tulajdonság nagyon fontos, mivel a vegyi üvegedények nem engedhetik ki alkotórészeiket a benne lévő anyagba vagy oldatba, mivel ez az anyag szennyeződéséhez vezet. A vegyi üvegek sok fajtája ellenáll az intenzív hőnek - egészen a vörösen izzó hőmérsékletig. A forró üveg hirtelen lehűlése azonban szinte mindig repedéshez vezet, és ezt a kísérletek elvégzésekor emlékezni kell. Üvegrepedések akkor is előfordulhatnak, ha az üvegedények vagy a műszerek egyenetlenül hevítenek, ezért a kémcsövet vagy a lombikot melegítés előtt egyenletesen fel kell melegíteni.
Ha nagy hőre van szükség, használjon kvarcüveg edényeket. A kvarcüveg erősebb melegítést képes elviselni, mint a hagyományos vegyszeres üveg, ráadásul a kvarc nagyon kicsi hőtágulási együtthatóval rendelkezik, így a kvarcüveg edények repedés nélkül bírják a hirtelen lehűlést. A kvarc edények gyakorlatilag nem engedik ki alkotórészeiket az oldatba, ezért különösen tiszta anyagokkal történő munkavégzés során használják.
A nem fűtésre szánt vegyszeres tartályok is közönséges, nem hőálló üvegből készülnek. A nem hőálló edényeket a hőállóaktól a következő jellemzők alapján lehet megkülönböztetni: a hőálló üveg vastagsága körülbelül 2-3 mm, ami általában a termék minden részében azonos. A nem hőálló üveg általában vastagabb, és előfordulhat, hogy az edény vagy a készülék különböző részein egyenetlen vastagságúak lehetnek.
A porcelán edényeket a kémiai gyakorlatban is használják. A porcelán termékek vegyileg és hőállóbbak, mint az üvegtermékek. A porcelán keménysége nagyobb, ezért mozsárt és mozsártörőt készítenek belőle kristályos anyagok őrlésére. A porcelántermékek azonban drágábbak, mint az üvegtermékek, és van egy közös hátrányuk - átlátszatlanok. Ezért a porcelántermékek listája meglehetősen korlátozott. A porcelánból főként poharak, olvasztótégelyek, kalcináló csónakok, csészék és habarcsok készülnek.
A fém edényeket speciális célokra is használják. A fém főzőpoharakat és tégelyeket főleg kalcinálásra vagy nagyon agresszív anyagokkal való reakciókra használják, így kémiailag inert fémekből készülnek - arany, platina, ezüst, nikkel stb.
Céljuk szerint a vegyi üvegáru két kategóriába sorolható.
1. Az általános laboratóriumi üvegáru a lehető legszélesebb körben használható, és szinte minden laboratóriumban beszerezhető. Ide tartoznak a kémcsövek, különféle lombikok, főzőpoharak, tölcsérek, pipetták, csepegtetők, vegyszeres üvegek és reagensek tárolására szolgáló palackok.
2. Speciális edények közé tartoznak a speciális célra szánt termékek: hűtőszekrények, reflux kondenzátorok, exszikkátorok, Wulff-lombikok, gázmérők, Kipp készülékek stb.
Speciális osztályt alkotnak a mérőeszközök. A mérőüvegek folyadékok vagy gázok térfogatának mérésére szolgálnak. A mérőüvegek közé tartoznak a mérőlombikok, mérőpoharak, büretták, pipetták és mérőhengerek. A mérőeszközöket általában milliliterben osztják be. A folyadék mennyiségének mérése a következő szabályok szerint történik.
1. A mérést 20 0 C hőmérsékleten végezzük.
2. A pipettákat és a mérőlombikot nem szabad a kitágult részeiknél fogva kezelni, mert a kezek hője hatására az üveg kitágul, és a tartály térfogata nagymértékben változhat.
3. A folyadék felülete meniszkusz alakú, ezért a lombikot, a pipettát vagy a bürettát úgy töltjük meg, hogy a folyadék a meniszkusz alsó szélével érintkezzen a felosztással. A mérőpoharat szemmagasságban kell tartani.
4. Átlátszatlan vagy intenzív színű folyadékok térfogatának mérésekor a leolvasás a meniszkusz felső széle mentén történik.
5. A pipetták és büretták öntésre kalibráltak, azaz névleges térfogatuk megegyezik a szabadon folyó folyadék térfogatával. A lombikokat infúzióra kalibrálják, vagyis a lombik névleges térfogata megegyezik a lombikba öntött folyadék térfogatával.
A mérőeszközök gondos és körültekintő kezelést igényelnek. Az oldatokat nem szabad mérőedényben melegíteni, mert az üveg hőtágulása visszamaradt deformációkat okozhat, és a lombik térfogata megváltozhat. Szintén nem kívánatos az elkészített oldatokat hosszú ideig mérőedényekben tárolni.
Még az új mérőeszközök tényleges kapacitása is jelentősen eltérhet a címkén feltüntetetttől. Ezért használat előtt a mérőedényt kalibrálni kell - meg kell állapítani a tényleges kapacitását. A mérőüveg kalibrálása a mérőüvegben tartott desztillált víz térfogatának mérésén alapul.
MérőeszközökOFS
A Globális Alapért cserébex, 849. o
Ennek az általános gyógyszerkönyvi monográfiának a követelményei a gyógyszerkönyvi elemzésben a folyadékok térfogatának mérésére használt térfogatmérő üvegedényekre vonatkoznak. A vegyszeres mérőedények közé tartoznak a mérőlombikok, piknométerek, pipetták, büretták, valamint mérőhengerek, mérőpoharak, főzőpoharak és mérőcsövek. Az általános célú vegyi üvegárukkal ellentétben a mérőüvegek pontos beosztással rendelkeznek.
A mérőeszközök fajtái
Méretezett hengerek(1. ábra a) - üveg (lehet műanyag) vastag falú edények, amelyeknek a külső falán a térfogatot ml-ben (5 - 2000 ml) jelölő felosztások vannak feltüntetve. Vannak földelt csatlakozókkal felszerelt hengerek.
Grafikus mérőpoharak(1. b. ábra) a térfogatmérésben adják a legnagyobb hibát a térfogatot jelző ritka felosztások miatt.
Poharak(1. ábra c) kúp alakú edények, amelyek falára skálát alkalmaznak. A főzőpohár űrtartalma 50 – 1000 ml.
Kémcsövek osztásokkal- félkör alakú, kúpos vagy lapos fenekű, 5–25 ml térfogatú hengeres edény, amely kis térfogatú kémiai reakciókhoz, biológiai, mikrobiológiai eljárásokhoz, mintavételhez, kiöntött vagy öntött folyadék meghatározott térfogatának mérésére szolgál, vagy az üledék térfogatának meghatározása (centrifugális). A kémcső kapacitásának megfelelő skála a teljes oldalfelületre van nyomtatva. A kémcsövek lehetnek földelt vagy földeletlenek, dugóval vagy anélkül.
A pontos térfogatméréshez szükséges üvegedények közé tartoznak a mérőlombikok, a mérőpipetták és a büretták.
Mérőlombik(2a. ábra) kerek, lapos fenekű edények, amelyeket pontos térfogatmérésre (infúziónként) terveztek ismert koncentrációjú oldatok készítésekor. Vannak keskeny nyakú és széles nyakú mérőlombikok . Ez utóbbiak torkának (nyakának) átmérője megközelítőleg másfélszer nagyobb a keskeny nyakúakéhoz képest.
A nyakán egy gyűrűs jel található, amelyre a lombikot meg kell tölteni.
Rizs. 2. Mérőlombik (a), piknométerek (b)
A legtöbb esetben a mérőlombikok csiszolt üvegdugóval rendelkeznek. A mérőlombikok lezárására gyakran használnak polietilénből vagy polipropilénből készült dugót.
A mérőlombikok 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 cm3 űrtartalmúak, és pontos koncentrációjú oldatok elkészítése.
Piknométerek– 2–50 ml űrtartalmú, nagyon keskeny nyakú mérőlombikok (2b. ábra). A piknométernek földdugóval kell rendelkeznie. Arra használják folyadéksűrűség meghatározása.
Pipetták(3. ábra) keskeny, hosszú üvegcsövek, amelyek egyik végéből ki vannak húzva, és az oldatok térfogatának pontos mérésére szolgálnak.
Rizs. 3. Mérőpipetták: nem beosztásos (a, b): beosztásos (c, d); pipetták – adagolók (d, f) |
A következő típusú pipetták különböztethetők meg:
Nem osztályozott, egy gyűrűs jelzéssel - Mohr pipetták (3a. ábra) - a teljes vízelvezetéshez kalibrálva. Folyadék bennük tárcsázza a csengetési jeletÉs a végére öntjük;
Osztályozatlan -val két gyűrűnyom - Mohr pipetta(3. b ábra) - folyadék bennük tárcsázza a felső jeletÉs az aljára öntjük;
- végzett(3. c, d. ábra), amelyeken teljes hosszában osztások vannak; Ezek a pipetták a címkén feltüntetett kapacitáson belül bármilyen térfogatot képesek mérni.
A pipetta kapacitását - általában 1-100 cm3 - a gyártó jelzi a felső vagy a középső részben.
Az 1 ml-nél kisebb űrtartalmú pipettákat nevezzük mikropipetták; segítségükkel kiválaszthatja a tized és század ml-ben mért térfogatokat. A beosztásos pipettákat, amelyeknél csak a minimális (vagy maximális) térfogat van feltüntetve a skálán, teljes áramlású pipettáknak nevezzük (3d. ábra), a maximális térfogatot a felső résztől a végéig folyadék öntésével kapjuk meg. A kényelmesebb és biztonságosabb használatú adagolópipetták széles körben elterjedtek, ami garantálja
a mért folyadékok térfogatának nagy pontossága és ismételhetősége
2 és 5000 µl között van.
Unipettesállandó térfogatú dózisok mérésére tervezték (3d. ábra).
Varipetták– Ezek állítható kapacitású pipetták bármilyen térfogatú dózis mérésére a megadott határokon belül (3. e ábra). Az ezekben a pipettákban lévő adagolók lehetnek mechanikusak vagy elektronikusak. Szívja fel a folyadékot egy pipettába egy adagoló vagy egy gumigömb segítségével.
Büretták- hengeres üvegcső beosztással, csappal vagy bilinccsel, milliliterben beosztással. A bürettákat kis térfogatok pontos mérésére és titrálására használják az anyag mennyiségi tartalmának meghatározására.
A bürettának két típusa van:
I. típus - nincs beállított várakozási idő az 1. és 2. osztályra;
II. típus - csak 1. osztályra meghatározott várakozási idővel.
Kötet büretták(4. ábra, a-d) 0,1 ml-es osztási árral 0,02 ml-es pontossággal számolhatunk. A Mohr-féle csap nélküli büretták (4. kép, b) gumicsővel 1, alsó részén 2 kapillárissal, vagy Mohr bilinccsel (4. ábra, b), vagy üveggolyóval vagy -rúddal van rögzítve. gömb alakú vastagítást helyeznek el benne. A folyadék kifolyik egy ilyen bürettából, ha ujjaival megnyomja a labda tetejét.
U büretták automatikus nullával(4. ábra, d) a nulla jel a folyamat felső vágása.
4. ábra Büretták:
(a) - egyirányú szeleppel
b) - gumicső
(c) – kétutas szelep
(d) - automatikus nulla
(e, f) - folyadéktérfogat mérésére szolgáló eszközök
Mikrobüreták kis térfogatukban (2 ml, 5 ml) különböznek a térfogatmérő bürettáktól. 0,01 ml-es beosztásuk van, ami lehetővé teszi 0,005 ml-es pontosságú leolvasást.
Anyag
Az üveg mérőeszközöket olyan üvegből kell készíteni, amely rendelkezik a szükséges kémiai tulajdonságokkal, amelyek biztosítják az agresszív környezettel, fénnyel stb.
A boroszilikát üvegből üvegáru készül, amely a közönséges (szilikát) üveg alapjában lévő szilícium-dioxidhoz hozzáadott alkáli- és alkáliföldfém-oxidokból (kalcium, nátrium vagy kálium) áll. Ha bór-oxiddal helyettesítik őket, az üveg különleges tulajdonságokat szerez - alacsony lineáris hőtágulási együtthatót, megnövekedett kémiai és mechanikai stabilitást.
Az üvegnek, amelyből az edények készülnek, látható hibáktól mentesnek kell lenniük, és a belső feszültséget a szükséges határokig csökkenteni kell.
Kapacitás mérési pontosságmérőedények
A laboratóriumi vizsgálatok során 1. vagy 2. pontossági osztályú hazai mérőeszközöket (a GOST-nak megfelelően), vagy a nemzetközi szabvány (ISO) szerinti A vagy B pontossági osztályú külföldi mérőeszközöket használnak. Az 1. vagy az A. osztály a mennyiségi meghatározáshoz használt pontosabb termékekre vonatkozik; 2. osztály vagy B osztály - a kevésbé pontos mérésekhez.
Mérési hibahatárok
A hibahatárok a skála bármely két pontja közötti legnagyobb megengedett hibakülönbséget jelentik. A leeresztett folyadék mérési hibái nem haladhatják meg a táblázatban feltüntetett értékeket. 1.
Asztal 1.
Laboratóriumi üvegedények kalibrálása
A mérőlombikokat, piknométereket, pipettákat és bürettákat használat előtt ellenőrizni kell. Ellenőrzés előtt a mérőedényeket alaposan kimossuk és megszárítjuk. A „kiöntéshez” használt szárított mérőedényeket (pipetták és büretták) a vizsgálat előtt tisztított vízzel megnedvesítjük: a vizsgált edénybe öntjük és 1-2 percig állni hagyjuk, majd a normál használathoz hasonlóan kiöntjük. . A térfogatmérő üvegedények ellenőrzése abból áll, hogy meghatározott hőmérsékleten és légköri nyomáson meg kell határozni a szennyeződésektől és oldott levegőtől mentes tisztított víz tömegét, amelyet jelig az üvegedénybe öntöttek (mérőlombikok és piknométerek) vagy kiöntöttek (pipetták és büretták).
A pipetták ellenőrzésekor a vizet fedős palackba eresztik és lemérik. Anélkül, hogy kiöntjük a vizet a főzőpohárból, engedjük bele ismét a teli pipettát, és mérjük le. Ezt harmadszor teszik meg. A víztömeg három értékéből az átlagot vesszük. A büretták ellenőrzésekor mérje meg a teljes térfogat tömegét, majd 10 ml-enként a víz tömegét. A pontos kalibrálás érdekében minden milliliter tömegét ellenőrizni kell. A mérőüvegedények kalibrálásának hőmérséklete 20° C. A gyakorlatban a mérőüvegek kalibrálásakor és ellenőrzésekor táblázatokat használnak, amelyek azt mutatják, hogy egy adott hőmérsékletű tisztított vizet mennyit kell lemérni azonos hőmérsékletű levegőben, hogy annak térfogata megfeleljen. 1 literre 20°C-on.
1. táblázat: 1 liter víz levegőben szuszpendált tömegének táblázata sárgaréz súlyokkal különböző hőmérsékleteken
A víz és a levegő hőmérséklete °C-ban | 1 liter víz tömege, g | ||||
A másodosztályú edényeknél a megengedett hibahatárok megduplázódnak.
Munkavégzés mérőeszközökkel
A folyadék térfogata változó pontossággal mérhető, amelyet az elemzési feladat határoz meg. A térfogat mérésénél megengedett relatív hibától függően a mérőeszközöket két csoportra osztják - a térfogat közelítő és pontos mérésére. A hozzávetőleges térfogatméréshez használt edények közé tartoznak a mérőhengerek, a mérőpoharak, a főzőpoharak és a beosztásos kémcsövek. A térfogat ilyen eszközökkel történő mérésekor a relatív hiba 1% vagy több. Ez az étel elsősorban öntésre szolgál. A „öntéskor” kifejezés azt jelenti, hogy ha egy megtöltött mérőedény tartalmát egy másik edénybe önti, akkor a szobahőmérsékleten kiöntött folyadék térfogata megfelel az edényen feltüntetett űrtartalomnak.
beosztásos hengerek,beosztásos mérőpoharak, főzőpoharak,kémcsövek osztással. A szükséges folyadéktérfogat méréséhez egy mérőedénybe öntik, amíg a meniszkusz alsó széle el nem éri a kívánt felosztás szintjét.
Mérőlombik. Minden mérőlombikon meg van jelölve az a hőmérséklet, amelyen pontosan meg van jelölve a térfogat. Az „infúzió” kifejezés azt jelenti, hogy ha egy mérőlombikot pontosan a jelig töltenek fel folyadékkal, akkor a szobahőmérsékleten lévő folyadék térfogata megfelel a lombikon feltüntetett űrtartalomnak.
A lombikból kiöntött folyadék térfogata valamivel kisebb lesz, mint a megjelölt térfogat, mivel egy része a falakon marad. Ezért a közönséges mérőlombikok nem alkalmasak a folyadék pontos térfogatának mérésére, majd kiöntésére. Az öntésre szánt mérőlombikok két jelzéssel rendelkeznek. A felső jelzés „öntésre” való, vagyis ha a lombikot addig a jelig töltjük, és kiöntjük a tartalmát, a kiöntött folyadék térfogata a lombikon jelzett térfogatú lesz. A lombikban lévő oldatot több lépésben a jelig visszük. Először öntsön vizet 0,5-1 cm-rel a jel alá, majd pipettával cseppenként adjon hozzá folyadékot, amíg az oldat meniszkuszának széle hozzá nem ér a jelhez.
6. ábra. A meniszkusz mérőlombikba való helyes beszerelésének ellenőrzése
Mert átlátszó vizes oldatok meg kell érintenie a jelet Alsó szél meniszkusz, mert felhős és élénk színű vizes oldatok - felső(5. ábra). Ugyanakkor a lombikot maga előtt tartják a tetejére nyakát úgy, hogy a jel szemmagasságban volt(6. ábra). Egy nagy térfogatú lombikban (500-2000 ml) az oldatot a jelig kell tölteni úgy, hogy a lombikot sík vízszintes felületre helyezik. A lombikot nem lehet az alsó részénél fogva tartani, mivel a kéz által kibocsátott hő hatására térfogattorzulás léphet fel.
Az oldószernek, akárcsak a lombikban lévő oldatnak, szobahőmérsékletűnek kell lennie. Lehetetlen meleg vagy hideg oldatokat a jelig vinni, mivel a folyadékok sűrűsége a hőmérséklettől függ, ezért a meghatározott térfogat eltér a mérőlombikon jelzett térfogattól. Az alkoholt, a vizes-alkoholos oldatokat és a szerves oldószeres oldatokat 20 percig 20°C-on való tárolás után a jelig hozzuk.
Miután elérte a folyadékszintet a jelig, zárja le a lombikot dugóval, és a jobb kéz vagy tenyér hüvelykujjával vagy mutatóujjával tartva jól keverje össze a kapott oldatot úgy, hogy a lombikot fel-le fordítja legalább 7 - 10 alkalommal. Annak ellenére, hogy keverés után a folyadékszint a mérőlombikban a gyűrűjel alá csökken, mivel az oldat egy része a dugón marad, a folyadékszintet a keverés után nem lehet ismét a gyűrűjelre állítani.
Ha szükséges, melegítse fel a mérőlombikban lévő oldatokat vízfürdőben (a szabályozási dokumentumban meghatározott hőmérsékletre), majd mielőtt az oldatot a jelig hozná, hűtse le a lombikokat és tartsa 20-30 percig 20°C hőmérsékleten. .
Mérő pipetták. Szívja fel a folyadékot egy pipettába egy adagoló vagy egy gumigömb segítségével.
Bármely pipetta feltöltéséhez a folyadékszintnek 2-3 cm-rel a jel felett kell lennie. A pipettát szigorúan függőlegesen kell tartani, az oldat fölé emelve úgy, hogy a jel szemmagasságban legyen, és a folyadékot cseppenként kell kiengedni, amíg az oldat meniszkusz széle egybe nem esik a jellel. Ezután a pipettát átvisszük egy másik edénybe, alsó végét ennek az edénynek a belső felületéhez érintve, és hagyjuk, hogy a folyadék lassan kifolyjon. Ha gyorsan kiönti a folyadékot, annak jelentős része a pipetta falán marad. A maradék folyadékot (egy jelzésű pipettáknál vagy teljes leeresztésnél) úgy távolítsuk el, hogy a pipetta hegyét néhány másodpercig a megdöntött edény széléhez érintjük, majd kissé elforgatjuk a pipettát a tengelye körül. A maradék folyadékot nem lehet kifújni a pipettából, mivel ezt a térfogatot nem veszik figyelembe a mérőüveg kalibrálásakor. Teljes kiöntés esetén a pipettát a fogadóedényből történő eltávolítása előtt várni kell 15 másodpercet.
Volumetrikus büretták. A munka megkezdése előtt a bürettát kétszer mossuk tisztított vízzel, és kétszer öblítsük le a benne lévő oldattal.
A munkára előkészített bürettát állványban függőlegesen rögzítjük, majd a nulla osztást nem érő, rövid végű tölcséren keresztül oldattal töltjük fel. Ha a bürettának van egy kétirányú szelepe 2 (4. ábra, c), akkor a töltést úgy végezzük, hogy egy oldatot tartalmazó palackból gumitömlőt csatlakoztatunk egy íves csőhöz. A bürettát a nulla vonal felett néhány milliméterrel megtöltjük folyadékkal, és erre a vonalra helyezzük a leszálló meniszkuszt. Az oldatot ezután felengedik úgy, hogy az kitöltse a bürettát a kifolyó végéig.
Üvegcsappal ellátott bürettáknál a folyadékot úgy szívják fel, hogy az izzót nyitott csap mellett a felső lyukon át szívják. A légbuborékok eltávolításához emelje meg a büretta hegyét egy gumicsővel ferdén, nyissa ki kissé a bilincset, és engedje el a folyadékot, amíg az összes levegőt el nem távolítja.
A büretta nullára van állítva csak azután hogyan győződjön meg arról, hogy a büretta hegye tele van oldattal. Az oldat bürettába öntéséhez használt tölcsért eltávolítjuk. A tölcséren maradó cseppek növelhetik a bürettában lévő folyadék mennyiségét, ami hibás vizsgálati eredményt okozhat.
A titrálás során ne érintse a büretta orrát a fogadóedény falához. A kiöntés befejezése után a kiöntőn maradó cseppet a fogadóedény belsejének megérintésével hozzáadjuk a kiöntött térfogathoz. Ha a bürettán nincs beállított várakozási idő, akkor nem kell megvárni, amíg a falakon maradt folyadék kiürül.
Az öntési idő nem haladhatja meg a 45 s-ot 1 ml-es bürettánál. Egyes 1. osztályú (A osztályú) büretták várakozási ideje 30 másodperc. Csak ezután állítjuk be a bürettában lévő oldatot nulla osztásra, és annak alsó részében egyetlen légbuborék sem maradhat. Ha megmaradnak, a titráláshoz használt folyadék térfogata helytelenül kerül meghatározásra.
Ha nagy bürettákat (és más mérőedényeket) könnyen habzó folyadékokkal töltenek meg, a hab leülepedésének várakozási ideje hosszú legyen - amíg az utolsó buborék is eltűnik, és a meniszkusz elérése óvatosan történik a megtöltött edény falai mentén. . A meniszkusz alsó szélét mindig a bürettában lévő oldatszint referenciapontjaként választjuk (4e. ábra). A büretta ezen a szélén van kalibrálva. Csak átlátszatlan oldatok esetén (vizes KMnO4 oldat, I2 vizes KI oldata stb.) szükséges a meniszkusz felső széle mentén leolvasni.
Az automatikus nullázással rendelkező bürettában az alulról a csövön keresztül bevezetett oldat a folyamat felső szakaszába emelkedik, a felesleg a csövön keresztül fog kifolyni a bürettából (4. ábra). Az oldat betáplálásának leállítása után a szint automatikusan a folyamat felső szakaszán áll be. Az ilyen büretta skáláján az első jel 1 ml-t jelez. A büretták üvegcsapjait nagyon enyhén meg kell kenni vazelinnel vagy lanolin-viasz ötvözettel. A mikrobüretták túlzott kenőanyaga különösen veszélyes, mert felemelheti a bürettát, és szennyezve annak belső felületét, megzavarja a büretta falainak normál nedvesedését az oldattal.
A maró- és szénsavas lúgok oldatait biretákban, bilincsekkel tárolják, mivel ha ezeket az oldatokat üvegcsapos bürettában tárolják, a csapok gyakran „leragadnak”. A büretta felső végét kis üveggel vagy széles, de rövid kémcsővel védjük a portól és az oldat párolgásától.
A meniszkusz felszerelése
Minden titrálás előtt ügyeljen arra, hogy a bürettában lévő folyadékszintet nullára állítsa a skálán. A térfogatot a bürettával a meniszkusz megfelelő széle mentén mérjük (5. ábra), miközben a megfigyelő szemének a meniszkusz szintjén kell lennie a mérési hibák elkerülése érdekében.
A meniszkusz alsó szélének pontos meghatározását megnehezíti a visszaverődés jelensége, és a parallaxisból (a meniszkusz relatív elmozdulása a megfigyelő szemének mozgásából eredően) hibák lehetségesek, ha a szemek nincsenek pontosan a meniszkusz magasságában. Mérőlombikok és pipetták esetében a jelölés a teljes nyakat vagy csövet körülveszi, lehetővé téve a pontos leolvasást. Bürettákkal a jel a cső kerületének csak egy részét foglalja el. Ezért a bürettában lévő oldat szintjének helyes méréséhez különféle eszközöket használnak. Például a büretta mögé tartanak egy fehér kartonlapot vagy egy matt üveglapot, vagy papírkeretet helyeznek a bürettára (4. e, f ábra).
Mérőedények mosása
A térfogati üvegedények mosása a hagyományos laboratóriumi vegyi üvegedényekhez hasonlóan történik, egymás után a következő eljárásokat végrehajtva:
P előkészítő munka; szalvétával/szűrőpapírral történő áztatás előtt távolítsa el a bürettacsapokról és csatlakozásokról (ha vannak) a zsírt, az egyéb zsírfoltokat és a működés közben keletkezett feliratokat;
Z áztatás és mosás a mosóoldatban; Az edények áztatására szolgáló oldat eltarthatósága 24 óra, ennek az oldatnak az újrafelhasználása nem megengedett;
- öblítés- folyó csapvízzel, majd háromszor desztillált vízzel végezze el;
- az edények tisztaságának ellenőrzése vizuálisan hajtják végre; Az üvegedények akkor tekinthetők tisztának, ha a víz nem hagy cseppeket a belső falakon.
A mérőedények mosásához, a szennyeződés természetétől függően, használja:
- ultrahangos fürdők,
- szerves oldószerek (poláris és nem poláris);
Mosáshoz vegyi minőségű oldószereket, öblítéshez vegyi minőségű oldószereket használnak; ebben az esetben szigorú biztonsági intézkedéseket kell betartani (elszívóberendezésben végzett munka stb.), mivel a legtöbb szerves oldószer mérgező és gyúlékony;
- savak és oxidálószerek ( tömény sósav, kénsav, salétromsav vagy krómsav vagy ezek oldatai);
Jegyzet. A savakkal végzett munka füstelszívóban történik. Ne használjon ammóniaoldatot olyan tartályok öblítésére, amelyekben szerves oldószerekkel dolgoznak.
A dikrómsav („krómsav”) használata:
A dikrómsav nagyon agresszív, ezért speciális hulladékkezelési intézkedéseket igényel. Csereként a kereskedelemben kapható savtartalmú oldatok vagy a fent felsorolt savak keverékei használhatók.
Jegyzet. A dikrómsavval végzett munka során különös figyelmet kell fordítani. Az elhasznált dikrómsavat a laboratóriumban elfogadott szabályok szerint adjuk át.
Edények szárítása
Az öblítés után az edényeket fejjel lefelé fordítják, ehhez speciális pöckös deszkát használnak, amelyre a kimosott edényeket ráhelyezik és szobahőmérsékleten hagyják, amíg meg nem száradnak. Mosás és szárítás után a tiszta pipettákat speciális állványokra (állványokra) helyezzük.
Jegyzet. Ha a gyártó előírja, a mérőüveg szárítása száraz meleg sütőben megengedett a gyártó által javasolt hőmérsékleten.
Vészhelyzetben szárítsa meg az edényeket acetonnal vagy reagens minőségű etanollal. Az oldószer-maradványokat a laboratóriumban elfogadott szabályok szerint összegyűjtjük és átadjuk.
